Ударная вязкость и особенности разрушения 12 % хромистой ферритно-мартенситной стали ЭП-823 в температурном интервале от –196 до 100 °С

Введение

В последние десятилетия как основные конструкционные материалы реакторов нового поколения рассматриваются ферритно-мартенситные стали с содержанием хрома 9 – 12 % [1 – 6]. Исследования [7 – 10] сталей данного класса показали, что они обладают комплексом хороших механических свойств, высокими значениями сопротивления ползучести, коррозионной стойкости, теплопроводности, стойкостью к радиационному распуханию, а также относительно низкими значениями теплового расширения по сравнению с используемыми ранее аустенитными сталями [11 – 15].

Главные задачи при разработке сталей ферритно-мартенситного класса – повышение их жаропрочности при температурах выше 600 °С и уменьшение склонности к низкотемпературному охрупчиванию. Большое внимание уделяется явлению хладноломкости таких сталей, так как по мере снижения температуры испытаний ОЦК-металлы претерпевают переход в режиме разрушения от высокоэнергетического вязкого отрыва к низкоэнергетическому хрупкому разрушению квазисколом [16; 17]. Этот переход связан с температурой вязко-хрупкого перехода (Т_хв). Кроме того, в условиях эксплуатации ферритно-мартенситных сталей воздействие облучения может приводить к снижению вязкости разрушения и смещению температуры Т_хв в сторону более высоких значений (300 – 400 °С) [17; 18]. Это чревато повышением риска преждевременного разрушения конструкций. Именно поэтому разработка методов снижения тенденции к охрупчиванию и повышения устойчивости материала к низким температурам является актуальной задачей для исследователей.

Одним из российских представителей сталей ферритно-мартенситного класса с содержанием хрома 12 % является сталь марки ЭП-823 (Fe–12Cr–Mo–Nb–W–V–B) [8]. Данная сталь исследовалась после различных методов обработок, включающих традиционную термическую обработку (ТТО) и высокотемпературную термомеханическую обработку (ВТМО) [8; 12; 19]. В работе [8] показано, что ВТМО приводит к повышению прочностных и пластических свойств стали ЭП-823 в широком интервале температур (от –70 до 720 °С) по сравнению с ТТО. Улучшение механических свойств после ВТМО коррелирует со следующими особенностями микроструктуры: в 1,5 – 2,0 раза уменьшаются средние размеры мартенситных блоков и ферритных зерен; в три раза уменьшаются средние размеры мартенситных ламелей; происходит увеличение плотности дислокаций до (3 – 6)·10¹⁰ см^–2 в области феррита и до (6 – 9)·10¹⁰ см^–2 в области мартенсита; в 1,5 раза повышается объемная доля наноразмерных частиц типа МeХ (Me = Nb, Mo; X = C, N) относительно ТТО [8]. При этом стоит отметить, что основными механизмами упрочнения стали ЭП-823 вне зависимости от режима обработки являются: дисперсное упрочнение наноразмерными карбонитридами типа МeХ по механизму Орована; зернограничное упрочнение за счет границ мартенситных блоков и зерен феррита; субструктурное упрочнение за счет малоугловых границ мартенситных ламелей и повышенной плотности дислокаций [19].
Известно, что прочностные, пластические и ударные свойства материала взаимосвязаны между собой. Механические свойства в условиях испытаний на растяжение стали ЭП-823 в достаточной мере исследованы [8], однако влияние режимов обработки на ударные свойства ранее не изучалось.

Стоит отметить, что при исследовании образцов после горячей прокатки (в частности, вырезанных перпендикулярно плоскости прокатки) обнаруживается слоистая структура (в зарубежной литературе встречается как «pancake structure») [8; 15; 20 – 22], характеризующаяся уменьшением эффективного размера зерна. Показано, что данная структурная особенность оказывает положительное влияние на значения ударной вязкости и температуру вязко-хрупкого перехода в случае, когда направление удара перпендикулярно слоям, и в частном случае плоскости прокатки за счет торможения трещин на слоистой структуре [15; 20 – 22].

С целью исследования эффекта низкотемпературного охрупчивания в настоящей работе были проведены ударные испытания по методу Шарпи на 12 % хромистой ферритно-мартенситной стали ЭП-823 в структурных состояниях после ТТО и ВТМО.

Материалы и методы исследования

Сталь ЭП-823 имеет следующий элементный состав, мас. %: C 0,14; Cr 11,56; Mn 0,58; Mo 0,74; Nb 0,40; V 0,34; W 0,68; Ni 0,68; N 0,03; Si 1,09; Ce 0,10; Ti 0,01; B 0,006; Al 0,02; основа – железо [8; 10; 12; 19]. Схемы обработок следующие: ТТО состояла из нагрева до Т = 1100 °С, выдержки (в течение 1 ч), закалки на воздухе и отпуска при Т = 720 °С (в течение 3 ч); ВТМО состояла из аустенитизации при Т = 1100 °С (в течение 1 ч), горячей пластической деформации прокаткой в аустенитной области до ε ≈ 50 % за один проход и последующей закалки в воду, после деформации проводили отпуск при Т = 720 °С (в течение 1 ч) [8; 12; 15; 19].

Испытания на ударную вязкость проводили на автоматизированном копре Instron 450MP на образцах с V-образным надрезом по методу Шарпи в структурных состояниях после ТТО и ВТМО в температурном интервале от –196 до 100 °С. Согласно ГОСТ 9454 – 78 размеры образцов 55,0×2,0×8,0 мм, глубина надреза 2,0 мм. Образцы после ВТМО вырезали согласно схеме (рис. 1), удар маятника осуществляли в поперечном направлении (ПН). Охлаждение образцов проводили в камере охлаждения образцов металлов КО-70 в течение 10 мин непосредственно перед испытаниями. Время проведения испытаний охлажденных образцов не превышало 5 с. При температурах испытаний 50 – 100 °С образцы дополнительно подогревали. Характеристики ударной вязкости усредняли по результатам испытаний не менее трех идентичных образцов. Разброс полученных результатов значений ударной вязкости не превышал ±5 %.

Температурная зависимость ударной вязкости KCV(Т) имеет две полки: верхнюю KCV_max и нижнюю KCV_min. Значение температуры вязко-хрупкого перехода (Т_хв) определяется как среднее между KCV_max и KCV_min.

Исследования поверхностей излома образцов стали после ударных испытаний проводили методом растровой электронной микроскопии с использованием микроскопа Apreo 2S. С помощью стандарта ASTM E23-05 дополнительно были рассчитаны доли хрупкой и вязкой составляющих в изломах стали ЭП-823 во всем исследуемом температурном интервале, определена температура перехода в хрупкое состояние (температура Т₅₀, при которой доля хрупкого разрушения достигает 50 %).

Результаты

Результаты ударных испытаний по методу Шарпи стали ЭП-823 в структурных состояниях после ТТО и ВТМО в температурном интервале от –196 до 100 °С представлены на рис. 2.

При повышенных температурах после двух обработок образцов стали ЭП-823 наблюдаются максимальные значения ударной вязкости. Так, энергия верхней полки (при Т = 50 ÷ 100 °С) стали после ТТО составляет примерно 65 Дж/см², после ВТМО – примерно 60 Дж/см². С понижением температуры испытаний происходит снижение ударной вязкости и в области криогенных температур (Т = –196 °С) ее значения после двух обработок составляют примерно 7,7 Дж/см². При этом значения KCV стали после ТТО практически во всем исследуемом интервале температур (за исключением Т = –196 °С) выше соответствующих значений после ВТМО.

Температура вязко-хрупкого перехода стали ЭП-823 после ТТО и ВТМО составляет –45 и –40 °С соответственно, значения KCV после ТТО и ВТМО составили примерно 36 и 32 Дж/см² соответственно.

Для того, чтобы установить корреляцию между значениями ударной вязкости и механизмами разрушения, были проведены фрактографические исследования образцов стали ЭП-823 после ударных испытаний в структурных состояниях после ТТО и ВТМО, разрушенных в интервале от –196 до 100 °С. Необходимо отметить, что после двух обработок фрактографические особенности и механизмы разрушения для стали ЭП-823 качественно подобны.

При температуре испытаний –196 °С после двух режимов обработки зона неустойчивого распространения трещины занимает всю поверхность изломов. При данной температуре разрушение происходит по механизму транскристаллитного (хрупкого) квазискола, области вязкого разрушения не наблюдаются (рис. 3). На поверхности излома обнаружены фасетки квазискола, отличающиеся по размеру, форме, положению. Часто наблюдается ручьистый узор. Средние размеры фасеток (ширина) достигают 3 – 7 мкм. Кроме того, на поверхности излома присутствуют узкие вытянутые фасетки длиной около 10 мкм.

При температурах испытаний вблизи Т_хв зона неустойчивого распространения трещины значительно уменьшается по сравнению с более низкими температурами. В этой зоне разрушение имеет смешанный характер и проходит по механизму транскристаллитного квазискола с элементами вязкого ямочного излома (рис. 4). В исследуемом интервале температур (от –70 до 22 °С) на образцах после ВТМО наблюдаются множественные микротрещины расслоения, которые распространяются по направлению удара маятника. Их максимальная длина может достигать ~500 мкм, при этом их ширина составляет не более 0,2 мкм. После ТТО обнаружены лишь единичные трещины, перпендикулярные плоскости излома.

На верхней полке температурной зависимости стали разрушение происходит по вязкому транскристаллитному ямочному механизму разрушения. Данное разрушение осуществляется путем зарождения, роста и слияния микропор. Средние размеры ямок составляют 1 – 5 мкм, максимальные значения – 10 мкм (рис. 5). На дне ямок наблюдаются неметаллические включения. Трещины расслоения при этих температурах отсутствуют.

На рис. 2, б представлена оценка доли хрупкого излома в температурном интервале от –196 до 100 °С на основе результатов фрактографического анализа. Температура Т₅₀, при которой доля хрупкого разрушения достигает 50 % для стали ЭП-823 после ТТО, составляет –9 °С, после ВТМО Т₅₀ = –22 °С. Из этих оценок можно сделать вывод, что изменение механизма разрушения стали после ТТО происходит при более высоких температурах, чем после ВТМО.

Обсуждение результатов

После ВТМО наблюдается небольшое уменьшение значений ударной вязкости и повышение значений Т_хв относительно ТТО (рис. 2, а). Очевидно, это связано с особенностями микроструктуры стали, сформированной в результате ВТМО. Показано [8], что в стали ЭП-823 после ТТО наблюдаются равноосные зерна бывшего аустенита с мартенситными блоками и ламелями внутри. После ВТМО бывшие аустенитные зерна и мартенситные блоки вытягиваются в плоскости прокатки, уменьшаются их средние размеры в поперечном сечении. На рис. 6 представлены EBSD-изображения микроструктуры (методика РЭМ EBSD подробно представлена в работе [8]) стали ЭП-823 в плоскости прокатки (рис. 6, а) и в продольном сечении (рис. 6, б), а также схема микроструктуры с указанным направлением удара маятника, использованным в настоящей работе. Необходимо отметить, что после ВТМО в поперечном сечении (рис. 6, б) средний размер зерна уменьшается в 2,2 раза (d ≈ 1,4 мкм) относительно соответствующих значений после ТТО (d ≈ 3,1 мкм) [8].

Во многих работах [20 – 23] отмечается, что уменьшение размера зерна приводит к повышению ударной вязкости. Формирование высокой плотности границ зерен способствует торможению трещин квазискола и повышению ударной вязкости.

Не менее важным фактором, определяющим ударную вязкость и Т_хв, является геометрия испытания относительно слоистой структуры, созданной в результате ВТМО. В том случае, когда направление удара осуществляется перпендикулярно слоям (плоскости прокатки), слоистая структура тормозит распространение магистральной трещины (crack – arrester – type delamination), что приводит к ее разветвлению и распространению вторичных трещин вдоль слоев [20; 24 – 26]. Это обеспечивает повышение ударной вязкости и снижение Т_хв. В том случае, когда удар осуществляется вдоль слоев, трещина развивается по типу деления (crack – divider – type delamination) с разделением магистральной трещины, что приводит к относительно низким значениям вязкости разрушения [20 – 22; 24 – 26].

В настоящем случае значения ударной вязкости стали ЭП-823 после ВТМО определяются конкуренцией двух факторов: уменьшение, относительно ТТО, размера зерна может способствовать повышению ударной вязкости, в то время как формирование трещин расслоения в направлении удара маятника параллельно слоистой структуре способствует ее снижению. Превалирование второго фактора приводит к незначительному снижению ударной вязкости стали после ВТМО и повышению ее Т_хв по сравнению с ТТО (рис. 2, а).

Таким образом, несмотря на анизотропию сформированной после ВТМО микроструктуры стали, демонстрируются удовлетворительные значения ударных характеристик при выбранной неблагоприятной геометрии ударных испытаний.

Выводы

На основании проведенных ударных испытаний по методу Шарпи стали ЭП-823 в структурном состоянии после ТТО и ВТМО в температурном интервале от –196 до 100 °С определены значения ударной вязкости и температура вязко-хрупкого перехода. Показано, что после ТТО Т_хв ≈ –45 °С, KCV ≈ 36 Дж/см², после ВТМО Т_хв ≈ –40 °С, KCV ≈ 32 Дж/см².

По данным растровой электронной микроскопии, фрактографические исследования стали после двух обработок в низкотемпературной области (Т = –196 °С) испытаний показали преимущественно хрупкий характер разрушения по механизму транскристаллитного квазискола, в области вязко-хрупкого разрушения (Т = –70 ÷ 20 °С) – смешанный характер разрушения, в интервале 50 – 100 °С – преимущественно вязкий характер разрушения.

Незначительное снижение, относительно ТТО, ударной вязкости стали и повышение ее Т_хв в результате ВТМО обусловлено формированием множественных трещин расслоения при выбранной геометрии ударных испытаний, при которой направление удара параллельно плоскостям слоистой структуры.

Вне зависимости от вида обработок (ТТО или ВТМО) исследованная сталь ЭП-823 имеет достаточно низкие значения Т_хв и удовлетворительную ударную вязкость даже при неблагоприятной геометрии ударных испытаний.