Формирование зеренной структуры и микротвердости интерметаллического соединения Ni\(_{3}\)Al в результате СВС-экструзии

Введение

Интерметаллическое соединение Ni₃Al является основой современных суперсплавов на никелевой основе и определяет их высокие прочность при высоких температурах и сопротивление ползучести [1 – 4]. Несмотря на высокие механические свойства в интервале повышенных температур, практическое применение соединения Ni₃Al ограничено низкой пластич­ностью при комнатной температуре из-за склонности к хрупкому разрушению по границам зерен, значительно усложняющей его механическую обработку [5 – 8]. Увеличение пластичности соединения Ni₃Al с одновременным повышением его прочностных свойств может быть достигнуто легированием [9, 10] или измельчением зеренной структуры, например, методами интенсивной пластической деформации [11 – 14]. Однако интенсивной пластической деформации могут быть подвергнуты только образцы малого размера: диски толщиной примерно 0,5 мм и диаметром до 15 мм при кручении с одновременным приложением давления [15] или плас­тинки толщиной менее 30 мкм при многократной прокатке [16].

Измельчение зеренной структуры в массивных образцах Ni₃Al возможно в условиях деформации при температурах, близких к температуре плавления. Указанные условия достижимы на стадии кристаллизации заготовки в условиях самораспростаняющегося высокотемпературного синтеза с частичной экструзией (СВС-экструзии) [17, 18]. При объемной экзотермичес­кой реакции синтеза интерметаллида Ni₃Al из порошковой смеси никеля с алюминием протекание фазовых превращений происходит одновременно во всем объе­ме порошковой прессовки [19], а деформация реагирующей смеси позволяет целенаправленно влиять на величину среднего размера зерна синтезированного под давлением соединения Ni₃Al [20, 21].

Целью настоящей работы являлось исследование влияния деформации реагирующей смеси в процессе СВС-экструзии на средний размер зерна и микротвердость соединения Ni₃Al.

Материалы и методики исследования

СВС-экструзию Ni₃Al проводили на экспериментальном стенде на основе гидравлического пресса, оснащенного генератором высокой частоты для нагрева пресс-формы [22]. Использовали смесь порошка никеля (марки ПНК-1Л8, размер частиц 1 – 5 мкм) с алюминием (порошок марки АСД-4, размер частиц 1 – 4 мкм). Порошковую смесь помещали в стальную пресс-форму с внутренним диаметром 58 мм и диаметром экструзионного отверстия от 3 до 5 мм. Температуру системы (внутри стенки стальной пресс-формы) измеряли термопарой ТХА с точностью ±7 °С. Давление на прессовку рассчитывали с использованием данных о давлении в системе пресса и площади пуансона. Линейное перемещение плунжера пресса непрерывно измеряли датчиком Shahe 5403-200 с точностью ±0,6 мм.

Процесс высокотемпературного синтеза интерметаллического соединения Ni₃Al из порошковой смеси никеля и алюминия под давлением включает в себя ряд последовательных шагов: приложение предварительной нагрузки к порошковой смеси (3Ni + Al) в пресс-форме (115 МПа); нагрев порошковой прессовки до образования (Ni-Al)-эвтектики; плавление в порошковой прессовке алюминиевой компоненты; инициирование экзотермической реакции образования интерметаллического соединения Ni₃Al с одновременным нагружением продукта высокотемпературного синтеза до заданного давления; выдержку конечного продукта высокотемпературного синтеза при заданном давлении (430 МПа).

Ключевыми параметрами процесса высокотемпературного синтеза интерметаллического соединения под давлением, определяющими характеристики формирующейся зеренной структуры в синтезированном интерметаллиде, являются степень деформации реагирующей смеси в рабочем пространстве пресс-формы и время задержки приложения давления к термореагирующей порошковой смеси после инициирования реакции синтеза интерметаллида.

В работе были получены цилиндрические заготовки интерметаллического соединения Ni₃Al с вогнутыми торцами диаметром 58 мм и высотой в центральной части 16 мм в условиях высокотемпературного синтеза под давлением при различной величине степени деформации и частичной экструзии продукта синтеза из пресс-формы через отверстия диаметром 3, 4 и 5 мм при времени задержки приложения давления к продукту синтеза 1 с. Выбор времени задержки 1 с обусловлен наиболее однородным распределением давления в пресс-форме с экструзионными отверс­тиями различного диаметра. Увеличение диаметра отверс­тия для экструзии реагирующей смеси соответствует увеличению степени деформации смеси в рабочем пространстве пресс-формы. Материал, прошедший через экструзионное отверстие, имел форму стержня соответст­вующего диаметра длиной до 180 мм.

Образцы материала, оставшегося в пресс-форме, в виде пластинок толщиной 1 мм вырезали из центральных частей заготовок в вертикальном сечении, для исключения влияния краевых эффектов на структуру и свойства материала. В экструдированном материале образцы готовили в сечении, содержащем аксиальную ось. Для получения шлифов образцы механически шлифовали с применением алмазной пасты с постепенным уменьшением размера абразива до 1 мкм. Финишную полировку проводили на суспензии оксида алюминия с размером абразива 0,3 мкм на сукне. Зеренную структуру выявляли травлением ионами аргона при ускоряющем напряжении 0,6 кВ. Металлографичес­кие исследования проводили на микроскопе Carl Zeiss AXIOVERT-200MAT. Средний размер зерна измеряли методом случайных секущих по ГОСТ 5639 – 82 по 150 измерениям. Микротвердость измеряли на микро­твердомере ПМТ-3 при нагрузке на индентор 0,98 Н и времени нагружения 15 с. За величину микротвердости принимали среднее арифметическое значение результатов измерения не менее 10 отпечатков.

Результаты и обсуждение

На рис. 1 представлены зависимости перемещения плунжера пресса на стадии сжатия реагирующей смеси от времени при СВС-экструзии через экструзионные отверстия диаметром 3, 4 и 5 мм.

С увеличением диаметра экструзионного отверстия максимальное линейное перемещение плунжера в пресс-форме увеличивается. Это указывает на уменьшение сопротивления деформированию материала при приложении давления. Предполагается, что при этом степень деформации продукта синтеза, остающегося во внутреннем объеме пресс-формы, увеличивается, а экст­рудированного материала – снижается.

На рис. 2 видно, что увеличение диаметра отверстия приводит к уменьшению среднего размера зерна Ni₃Al, оставшегося в объеме пресс-формы после синтеза, на 40 % (от 7 ± 0,4 до 5 ± 0,3 мкм). В экструдированном материале уменьшение диаметра экструзионного отверстия от 5 до 3 мм приводит к уменьшению среднего размера зерна в два раза (от 6 ± 0,5 до 3 ± 0,3 мкм). По сравнению с соединением Ni₃Al, полученным методом СВС-компактирования, наблюдается уменьшение среднего размера зерна в 5,6 раза (от 17 ± 0,5 до 3 ± 0,3 мкм). Таким образом, при СВС-экструзии имеет место уменьшение среднего размера зерна за счет увеличения степени деформации на этапе выхода мате­риала из пресс-формы в экструзионный канал при уменьшении диаметра экструзионного отверстия.

Следует отметить, что характер зависимостей среднего размера зерна синтезированного Ni₃Al от диа­метра экструзионного отверстия подтверждает сделанное выше предположение о том, что при увеличении диаметра экструзионного отверстия степень деформации продукта синтеза, остающегося во внутреннем объеме пресс-формы, увеличивается, а экструдированного материала – снижается.

На рис. 3 представлены зависимости микротвер­дости интерметалллида Ni₃Al, полученного методом СВС-экструзии. Видно, что изменение диаметра экструзионного отверстия, приводящее к уменьшению среднего размера зерна Ni₃Al, ведет к увеличению микротвердости интерметаллида на 16 и 20 % для материала, оставшегося внутри пресс-формы после синтеза, и экструдированного материала соответственно.

Представленные результаты согласуются с данными работы [23], в которой указано, что метод СВС-экструзии применим для получения длинномерных изделий из хрупких и труднодеформируемых тугоплавких материалов, одним из которых является интерметаллическое соединение Ni₃Al.

Выводы

Деформация продукта высокотемпературного синтеза в процессе СВС-экструзии оказывает существенное влияние на средний размер зерна и микротвердость интерметаллида Ni₃Al как остающегося в пресс-форме, так и экструдированного. Увеличение степени деформации материала внутри пресс-формы при увеличении диаметра экструзионного отверстия от 3 до 5 мм приводит к уменьшению среднего размера зерна на 30 % и увеличению микротвердости на 16 %. Для экст­рудированного материала при уменьшении диаметра экструзионного отверстия от 5 до 3 мм имеет место двукратное уменьшение среднего размера зерна и рост микротвердости на 20 % (600 МПа).

Полученные в работе закономерности могут быть использованы при разработке технологий производства интерметаллидов и сплавов на их основе с мелким размером зерна и высокой микротвердостью методом СВС-экструзии.