Микроструктура и механические характеристики термически обработанного сплава Inconel 625, полученного по технологии проволочного электронно-лучевого аддитивного производства

Введение

Суперсплавы на основе никеля применяются для изготовления ответственных деталей в аэрокосмических, ракетных и газотурбинных двигателях, атомных тепловых электростанциях и химическом оборудовании [1]. Основными причинами этого являются уникальные эксплуатационные характеристики суперсплавов, включая высокую прочность, ударную вязкость, превосходную износостойкость, высокую коррозионную стойкость и жаро/хладостойкость в агрессивных условиях эксплуатации. Однако суперсплавы на основе никеля склонны к питтинговому, межкристаллитному и коррозионному растрескиванию под напряжением в условиях эксплуатации. В связи с этим в состав сплава Inconel 625 входят хром, молибден, ниобий и железо, которые повышают коррозионную стойкость и стойкость к высокотемпературному окислению [2].

В современной инженерной практике возникают различные требования не только в отношении улучшения характеристик материалов, но и достижения более быстрого производства и изготовления сложных деталей за один этап. Различные современные методы аддитивного производства имеют явные преимущества в скорости изготовления сложных компонентов по сравнению с традиционными методами, такими как литье и ковка. Inconel 625, сплав на основе никеля в состоянии твердого раствора, усиленный в основном Mo и Nb, известен своей умеренной прочностью и исключительной коррозионной стойкостью при высокой температуре. Его механические свойства и коррозионная стойкость в значительной степени определяются перераспределением легирующих элементов во время кристаллизации в зоне сплавления слоев, что влияет на полученную микроструктуру изделия. Неоднородность структуры и химического состава образцов сплава Inconel 625, изготовленных аддитивными способами, может отрицательно влиять на свойства материала [3 – 6]. Композиционная неоднородность способна вызывать образование твердых и хрупких фаз, таких как фазы Лавеса и карбиды, в зонах, обогащенных Nb, Mo, C и Si, тем самым значительно ухудшая механические свойства и коррозионную стойкость. Возможно образование δ-фазы, влияние которой на механические свойства является неоднозначным. Кроме того, образцы сплава Inconel 625, изготовленные с использованием различных методов аддитивного производства, демонстрируют значительные различия в микроструктурных характеристиках, таких как размер зерна и состав выделенных фаз. Эти микроструктурные особенности делают обычные процессы термообработки для аддитивных деталей не совсем применимыми [1; 2].

Термическая обработка определяет формирование структуры, размер зерна, состояние границ зерен, выделение и растворение упрочняющих фаз, что придает материалу требуемые свойства. Большая часть существующих исследований посвящена термической обработке изделий из Inconel 625, полученных по аддитивной технологии SLM, использующих в качестве сырья порошок [7 – 10]. Основными операциями термической обработки в исследованиях выступают отжиг для снятия напряжений [11 – 13], обработка на твердый раствор (закалка) [12 – 14], старение [10] и горячее изостатическое прессование [13]. Для достижения высоких прочностных свойств при комнатной и повышенных температурах жаропрочные никелевые сплавы также подвергают двойной закалке [15; 16]. Данных по изменению структурно-фазового состояния и механических характеристик после проведения двухступенчатой закалки на образцах Inconel 625, полученных методами аддитивного производства, в литературе не найдено.

В последние годы технология проволочного электронно-лучевого аддитивного производства (ПЭЛАП) стала важной и многообещающей альтернативой среди методов аддитивного производства благодаря своей высокой скорости выращивания и потенциалу для удовлетворения растущих потребностей современной инженерии [17]. Этот метод, в частности, облегчает производство крупных деталей со сложной геометрией. Однако он имеет определенные недостатки, такие как шероховатость поверхности, высокие первоначальные инвестиционные затраты и различия в свойствах по сравнению с деталями, изготовленными традиционным способом. К настоящему времени отсутствует информация об оптимизации свойств сплава Inconel 625, изготовленного с помощью ПЭЛАП.

В настоящей работе изучено влияние стандартной термической обработки на твердый раствор (закалка) и двухступенчатой закалки на структурно-фазовое состояние и механические свойства сплава Inconel 625, изготовленного по технологии ПЭЛАП, с целью устранения структурно-фазовой анизотропии и улучшения механических свойств.

Материалы и методы исследования

Для проведения исследования на специализированной установке электронно-лучевого аддитивного производства был получен образец с геометрическими параметрами 155×65×20 мм. В качестве материала наплавки использовали проволоку диаметром 1,2 мм марки OKAutrodNiCrMo-3 фирмы ESAB (Швеция). Печать образца проходила при токе луча 60 мА с ускоряющим напряжением 30 кВ и скоростью 300 мм/мин, использовалась круговая развертка диаметром 6 мм.

С полученной заготовки на электроэрозионном станке срезали поверхностный слой толщиной 3 – 4 мм. Для исследования структуры после синтеза образцы отбирали из центральной части полученной заготовки, по три плоских образца были вырезаны в сечениях вдоль и поперек направления печати для определения механических свойств. Для проведения термической обработки оставшийся материал разделяли на восемь образцов размером 36×14×16 мм.

После проведения термической обработки были вырезаны плоские образцы на растяжение: по три образца в сечениях вдоль и поперек направления печати.

Механические испытания выполняли на универсальной испытательной машине TiniusOlsen 50ST по ГОСТ 1497 – 2023. Рентгенофазовый анализ (РФА) образцов проводили на дифрактометре XRD-6000 фирмы Shimadzu (Япония) на CuKα-излучении. Химический состав определяли с помощью портативного рентген-флуоресцентного анализатора S1 TITANSPX фирмы Bruker (США). Анализ микроструктур проводили с помощью растрового электронного микроскопа, оснащенного энергодисперсионным спектрометром MIRA 3 LMU фирмы Tescan (Чехия), металлографического микроскопа AxioObserver производства CarlZeiss (Германия) в светлом поле и с применением ДИК (дифференциально-интерференционного контрастирования). Пористость оценивали на полированной поверхности образцов при увеличении 100×. Измерение твёрдости образцов выполняли методом Виккерса на стационарном микротвердомере Durascan-10 в соответствии с ГОСТ Р ИСО 6507–1–2007 с нагрузкой 300 г.

Термическая обработка

Термическую обработку образцов проводили в высокотемпературной вакуумной печи фирмы Nabertherm VHT 8/22-GR (Германия). Данная печь относится к классу электрически обогреваемых камерных печей с графитовым нагревом и возможностью проведения термообработки в среде негорючего защитного или реакционного газа, а также в вакууме. Установленный насос позволяет создавать среду низкого вакуума до –1 Бар. Режимы термообработки подбирали, исходя из анализа режимов, применённых в работах [10 – 12; 18], позволяющих исправить дендритную морфологию исходной структуры. Для расчета времени термической обработки применяли данные из СТО 00220368–008–2006 по обработке для отечественного аналога ХН75МБТЮ (табл. 1).

Для проведения термической обработки использовали восемь образцов: четыре образца были подвергнуты одноступенчатой закалке (режим 1), оставшиеся – двухступенчатой закалке (режим 2). Графики термической обработки представлены на рис. 1.

Полученные результаты

Химический состав образцов после послойного выращивания определяли рентгенофлуоресцентным методом (%: 63,5 Ni, 21,5 Cr; 9,0 Mo; 0,4 Ti; 0,4 Al; 0,5 Fe; 3,7 Nb + Ta) и он соответствовал ГОСТ 5632 – 2014. Преимущество использования проволоки в качестве исходного материала заключается не только в экономической эффективности, но и в том, что попадание вредных примесей и оксидных включений исключается, в отличии от применения порошка. В образцах присутствует распределенная газовая пористость, образующаяся в результате кипения сплава в процессе синтеза. Распределение пор в объеме неравномерно, их количество увеличивается от центра к краю образца.

Структура материала после печати в общем имеет дендритное строение. Сформированные в процессе кристаллизации слои можно условно разделить на три, соответствующие зоне основного слоя, зоне повторного нагрева (переходной) и зоне смены кристаллизационных фронтов [19; 20]. Причиной возникновения столбчатых дендритов в зоне повторного нагрева является частичное переплавление зерен предыдущего осажденного слоя, которые послужили предзародышами для направленного роста кристаллов. Как только теплоотвод за счет нижележащего слоя ухудшается и преобладает за счет боковых поверхностей, происходит смена кристаллизационного фронта с формированием ячеистой структуры. Таким образом, за фронтом кристаллизации формируются два типа структур: ячеистая – в новом слое (рис. 2, а), и столбчатая с направленным ростом – в предыдущем.

По данным РФА фазовый состав образца представлен основной фазой γ-Ni и фазой δ-Ni₃(Nb, Mo). Сплав обладает низкой теплопроводностью, в областях основного слоя происходит аккумуляция тепла, что приводит к формированию локальных скоплений орторомбической фазы δ-Ni₃(Nb, Mo) (рис. 2, г, ж). Структурно-фазовая неоднородность приводит к анизотропии механических характеристик и высокой дисперсии значений прочности, т. е. сильному отклонению данных от средних значений (табл. 2).

После термической обработки по режиму 1 происходит гомогенизация микроструктуры, видны зерна (рис. 2, б, д). По данным РФА фазовый состав образца представлен основной фазой γ-Ni и карбидом титана (TiC). Скорость охлаждения, инициированная продувкой инертным газом, достаточно высокая, выделение интерметалидных фаз не происходит, однако незначительное количество TiC успевает выделится из раствора (рис. 2, и).

Термическая обработка по режиму 2 приводит к выделению интерметаллидной дельта-фазы, распределенной по границам и внутри зерна (рис. 2, в, е). По данным РФА фазовый состав соответствует γ-Ni и δ-Ni₃(Nb, Mo) (рис. 2, к).

Более однородное выделение вторичных фаз после обеих термообработок приводит к пониженной дисперсии значений прочности, т. е. незначительному отклонению данных от средних значений по сравнению с исходным состоянием до проведения термообработок (табл. 2).

Обсуждение результатов исследования

Сформировавшаяся в процессе печати дендритная ликвация приводит к разности механических характеристик образца, так различие предела прочности образцов, вырезанных в одном сечении, достигает 12 %. Предел прочности повышается с изменением структуры, обусловленной термической обработкой. Выделившись из раствора, фаза δ-Ni₃(Nb, Mo) приводит к дисперсионному упрочнению, увеличивая предел прочности и твердость материала. Предел текучести изменяется не монотонно. В сплаве Inconel 625 до термической обработки матричные элементы Cr и Ni находятся в ядрах дендритов, в то время как легирующие элементы Nb, Mo и Ti находятся в междендритных областях. В процессе закалки Cr, Ni, Nb, Mo и Ti равномерно распределяются между ядрами дендритов и междендритными областями, тем самым придерживаясь фундаментального принципа диффузии перемещения из областей с высокой концентрацией в области с более низкой концентрацией. В то же время столбчатые дендриты трансформируются в изометрические кристаллы. Обычно движущей силой рекристаллизации является остаточное напряжение, возникающее в результате пластической деформации материала [2]. Однако в изделиях, полученных по технологии ПЭЛАП, движущей силой рекристаллизации являются остаточные напряжения, вызванные повторными циклами нагрева и охлаждения осажденных слоев.

Зерно, сформированное при закалке, достигает размера 0,3 – 0,5 мм, снижая предел текучести на 19 %. При термообработке по режиму 2 происходит изотермическое выделение δ-фазы, что обусловлено диффузионными процессами, в результате которых Nb и Mo мигрируют с образованием интерметаллидной фазы, повышая предел текучести. В разных источниках влияние орторомбической δ-фазы оценивается в разном ключе. Помимо фактов об отрицательной роли в формировании механических свойств, есть данные, доказывающие, что при определенной морфологии и распределении в структуре материала она может играть положительную роль, участвуя в дисперсионном упрочнении сплава. По результатам проведенных экспериментов можно сделать вывод о положительном влиянии фазы δ-Ni3(Nb, Mo), сформировавшейся в результате двойной закалки. Выделившись равномерно как по границам, так и внутри зерен, она приводит к дисперсионному упрочнению, увеличению предела прочности и предела текучести, а также к пониженной дисперсии значений предела прочности и предела текучести.

Выводы

Полученные по технологии ПЭЛАП образцы имеют дендритную структуру со значительной анизотропией механических свойств. Слоистость в сечении, продольном направлению печати, приводит к высокой дисперсии значений передела прочности, когда от образца к образцу значения изменяются в пределах 25 %. В то же время во взаимно перпендикулярном сечении диапазон изменения предела прочности снижается в 4 раза, что объясняется волнистым строением слоев. Результаты измерения микротвердости в поперечном сечении выше, чем в продольном. Изменения микротвердости в каждом сечении достигает 20 %.

Проведение закалки в вакууме с продувкой инертным газом позволяет изменить структуру до гомогенного твердого раствора с единичными карбидами TiC. Среднее значение микротвердости в обоих сечениях – 206 HV_0,3.

При проведении двухступенчатой закалки происходит равномерное выделение орторомбической фазы δ-Ni₃(Nb, Mo) по всему объему образца, приводящей к дисперсионному упрочнению. Изменение структуры приводит к повышению механических характеристик образцов при комнатной температуре и стабильным результатам с изменениями в пределах 1 %.