Влияние термических циклов на формирование структуры жаропрочной стали перлитного класса в условиях проволочного электродугового аддитивного производства

Введение

Аддитивные технологии в зависимости от источника используемой энергии разделяют на три основные группы: лазерные, электронно-лучевые и дуговые [1]. По сравнению с технологиями на основе лазера и электронного луча, применение электрической дуги обеспечивает высокие энергоэффективность и скорость 3D-печати. Скорость осаждения материала может достигать порядка 4 – 9 кг/ч [2]. Преимуществом технологии электродуговой проволочной 3D-печати (WAAM) в среде защитных газов (основана на сварочном процессе Gas Metal Arc Welding (GMAW)) является возможность изготавливать крупногабаритные изделия [3]. Недостатком технологий WAAM является избыточное накопление тепла в формируемом изделии [4; 5]. Это связано с тем, что по мере увеличения количества слоев отвод тепла затрудняется [6]. Снижение скорости теплоотдачи приводит к уменьшению скорости охлаждения, более сложной термической истории при нанесении новых слоев, изменению ширины и геометрии валика [7 – 9]. В результате этого наблюдается неоднородность микроструктуры и свойств в разных сечениях, изделия характеризуются низкой точностью размеров.

Одним из путей снижения накопления тепла в изделии при WAAM является использование технологий ограниченного тепловложения, таких как Cold Metal Transfer (CMT) (компания Fronius) и coldArc (компания EWM) [10]. Их принцип заключается в сварке короткой дугой и характеризуется сменой циклов короткого замыкания и горения дуги. В работе [11] показано, что стенки, изготовленные с низким тепловложением, имеют лучшие механические свойства и меньшую шероховатость поверхности. Нагасай Б.П. с соавторами [12] выявили, что изделия, полученные с помощью технологии СМТ, имеют более мелкозернистую структуру и более высокие механические характеристики по сравнению со стандартными режимами электродуговой сварки в защитных газах.

Мониторинг и контроль межслоевой температуры (температуры верхнего слоя перед нанесением нового слоя) является еще одним способом управления накоплением тепла в изделии. В работах [6; 13] показано, что межслоевая температура возрастает до 550 ℃ по мере увеличения количества слоев. Для регистрации температуры в процессе 3D-печати используют термографические инфракрасные камеры [6], либо термопары [8]. Для обеспечения одинаковой межслоевой температуры предлагается вводить паузы между нанесением слоев [13; 14]. Однако увеличение временного интервала снижает производительность, поскольку достижение необходимой межслоевой температуры при спокойном охлаждении существенно увеличивает время изготовления детали. Поэтому используются методы активного охлаждения для уменьшения паузы между нанесением слоев и сохранения их геометрии. Наиболее простым и универсальным способом является охлаждение струей CO₂, которое было исследовано в работе [15] при изготовлении стенки из титанового сплава. Однако существуют и более сложные, но в то же время более эффективные системы. В работе [16] предложена термоэлектрическая система охлаждения при 3D-печати стенки. Принцип ее работы заключается в прямом отводе тепла через контактные пластины при их перемещении по мере роста стенки.

Низколегированные жаропрочные стали перлитного класса являются важным классом конструкционных сталей [17]. Такие стали широко используются в теплообменниках и паронагревателях [18]. Корреляция между термическими циклами и изменениями микроструктуры (морфологией и размерами зерен, фазовым состоянием) в жаропрочных сталях перлитного класса при электродуговой проволочной 3D-печати недостаточна изучена.

Таким образом, целью работы является изучение влияния циклического нагрева в условиях электродуговой проволочной 3D-печати жаропрочной стали перлитного класса на формирование структуры и механические свойства. Для уменьшения степени накопления тепла в стенке и избыточного растекания слоев в процессе печати использовались режим сниженного тепловложения coldArc и принудительное воздушное охлаждение.

Материалы и методики исследований

Для 3D-печати модельной стенки была использована сварочная проволока диаметром 1,2 мм «OK Autrod 13.14» (ESAB Corporation, США) с содержанием углерода 0,06 – 0,10 %. В качестве подложки применялась пластина из стали 12Х1МФ толщиной 10 мм. Согласно сертификату качества содержание углерода в стали 12Х1МФ составляло 0,12 %. Эта сталь имеет химический состав, аналогичный составу проволоки, и обычно используется для изготовления деталей, работающих при температурах 540 – 580 °C. Основными легирующими элементами стали являются хром, молибден и ванадий.

3D-печать проводили методом электродугового осаждения в среде защитных газов (GMAW). В качестве защитного газа использовали смесь, состоящую из 82 % Ar и 18 % CO₂. Управление движением горелки осуществляли с помощью робота для дуговой сварки FANUC AM-100iD (FANUC, Япония) и контроллера R-30iB Plus. Для мониторинга и контроля изменений температуры был использован стационарный тепловизор FLIR A305sc.

Работа манипулятора осуществлялась совместно с источником питания EWM Titan XQ R 400 от компании (EWM, Германия). Нанесение слоев происходило в режиме сниженного тепловложения coldArc, являющимся модификацией режима GMAW. Особенность режима coldArc заключается в возможности снижения нагрева изделия за счет сварки короткой дугой.

Угол наклона сварочной горелки относительно подложки составлял 10° (рис. 1, а). 3D-печать стенки выполняли при силе тока 118 A, напряжении 16,9 В, скорости подачи проволоки 3000 мм/мин, скорости перемещения горелки 350 мм/мин. Высота стенки была порядка 70 мм, количество слоев – 42 (рис. 1, б).

В предыдущей работе [19] авторы исследовали структуру и механические свойства модельных стенок, напечатанных с помощью такой же проволоки без дополнительного охлаждения. Было показано, что накопление тепла негативно отражается на механических свойствах модельных стенок. В настоящей работе для снижения степени накопления тепла в стенке каждый слой после нанесения охлаждался до 200 °С. Охлаждение проводилось сжатым воздухом с помощью компрессора. Дополнительно был произведен подогрев подложки до температур 100 – 150 °С для снижения температурного градиента и увеличения однородности зоны сплавления.

Образцы для механических испытаний и структурных исследований вырезали из внутреннего объема стенки. Все образцы имели одинаковую геометрию и подвергались шлифовке на шкурках разной зернистости (80 – 2000) до состояния «зеркальной» поверхности. Для исследования микроструктуры и измерения микротвердости был сделан поперечный срез стенки (рис. 1, в). Исследования микроструктуры проводили с использованием микроскопа Carl Zeiss Axiovert 25 (Carl Zeiss, Германия) и сканирующего электронного микроскопа LEO EVO 50 (Carl Zeiss, Германия) в Центре коллективного пользования «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН. Измерение микротвердости осуществляли по всей высоте поперечного сечения среза стенки на микротвердомере ПМТ-3 с нагрузкой на пирамиду Виккерса 0,98 Н (100 г).

Образцы для механических испытаний на растяжение имели форму двусторонней лопатки (рис. 1, в) с размерами рабочей части 5×1×30 мм³. Испытания на растяжение проводили на электромеханической машине Instron 5582 со скоростью перемещения подвижного захвата 1 мм/мин.

Результаты эксперимента

Изучение термических циклов

Измерение интенсивности теплового излучения проводили сразу после окончания нанесения нового слоя вплоть до охлаждения наиболее горячей части стенки до 200 °С. Результаты измерений, приведенные на рис. 2, а, б, отражают развитие событий после окончания нанесения слоя и не показывают максимальные значения нагрева в процессе 3D-печати.

Съемка тепловизором осуществлялась по всей видимой поверхности стенки. Для удобства интерпретации данных были выбраны две реперные точки, в которых проводился анализ температурных изменений при формировании стенки. Местоположение выбранных точек соответствовало месту максимального нагрева на краях нижней части стенки (пятый слой), где теплоотдача в подложку и сварочный стол была высокая, и средней части стенки (21-й слой). Контроль температуры в этих точках позволил продемонстрировать затухание циклического термического нагрева в отдельно выбранном слое при нанесении на него новых слоев.

При завершении печати пятого слоя максимальная температура, которую удалось зафиксировать, составляла ~900 °С (рис. 2, а). Скорость охлаждения этого слоя достигала 85 °С/с (рис. 2, б).

При нанесении последующих слоев температура разогрева и скорость охлаждения пятого слоя постепенно снижались. Температура, при которой могли происходить полиморфные превращения (выше 700 °С), достигалась при печати шестого и седьмого слоев (рис. 2, а). Скорость охлаждения при нагреве до таких температур уменьшалась до 40 – 50 °С/с. Нанесение следующих слоев приводило к нагреву пятого слоя ниже температуры 700 °С, в результате чего мог происходить отпуск материала. При нагреве слоя ниже 700 °С скорость охлаждения варьировалась от 10 до 1 °С/с (рис. 2, б).

Похожая картина наблюдалась при анализе термической истории в 21-м слое. Нагрев материала выше 700 °С достигался при печати последующих трех слоев. Таким образом, можно сказать, что только верхние два – три слоя оказывали заметное термическое воздействие на нижележащий слой, приводящее к (α → γ)-фазовым превращениям.

Металлографические исследования

Поверхность стенки характеризуется волнистостью (рис. 1, б), которая становится ярко выраженной после нанесения четырех – шести слоев. Это вызвано процессами растекания каждого слоя при печати и характерно для такой технологии изготовления.

Исследование микроструктур проводили на поперечном срезе стенки (рис. 1, в). В месте соединения стенки с подложкой четко выражены граница сплавления и зона термического воздействия (ЗТВ). В области границы сплавления образовалась бейнитно-мартенситная структура. По мере удаления от границы сплавления структура подложки в ЗТВ изменяется от бейнитной к феррито-бейнитной и, наконец, феррито-перлитной в материале подложки.

Стенка состоит из участков с неоднородной микроструктурой (рис. 3, а). Их формирование связано с печатью нового слоя и фазовыми превращениями, происходящими при нагреве и охлаждении материала. Вследствие колебания дуги и растекания слоев высота таких участков может варьироваться в пределах от 1,3 до 2,2 мм. Участок можно разделить на пять отличающихся по своему строению зон.

Зона 1 состоит из крупных вытянутых зерен (рис. 3, б). Их ширина достигает 100 – 150 мкм. Границы зерен соответствуют границам бывших аустенитных зерен. Внутри крупных зерен сформирована преимущественно структура игольчатого феррита (ИФ). Средняя ширина реек игольчатого феррита составляет 1,78 ± 0,2 мкм. На РЭМ-изображениях на границах зерен различимы темные прослойки, состоящие из матрицы с дисперсными включениями размером от 0,18 до 0,70 мкм (рис. 3, и).

Микроструктура зоны 2 также характеризуется присутствием крупных зерен (рис. 3, в), однако они имеют квазиравноосную форму. В зоне 3 размер зерен с различимыми границами становится существенно меньше (от 17 до 40 мкм), а прослойки на границах зерен становятся уже (рис. 3, г) по сравнению с зонами 1 и 2. По-видимому, граница слоев находится в области зон 1 и 2.

В зоне 4 сформирована дисперсная феррито-бейнитная структура (рис. 3, г). Размер квазиполигональных зерен феррита составляет 4,41 ± 1,1 мкм. Бейнитная структура представлена игольчатым ферритом. В зоне 4 границы бывших аустенитных зерен не различимы.

Зона 5 характеризуется наибольшей дисперсностью и состоит преимущественно из игольчатого феррита (рис. 3, д), небольшой доли реечного бейнита (РБ) и бейнитного феррита (БФ) (рис. 3, е). Средняя ширина реек игольчатого феррита в зоне 5 ниже, по сравнению с зоной 1, и составляет 1,69 ± 0,22 мкм. В бейнитном феррите внутри зерен обнаружены удлиненные прослойки, которые могут соответствовать мартенситно-аустенитной (М–А) составляющей (рис. 3, к). В работах [20; 21] показано, что мартенситно-аустенитная составляющая является продуктом неполного распада аустенита при бейнитном превращении [20; 21]. Ширина прослоек мартенситно-аустенитной составляющей 0,25 ± 0,11 мкм.

По мере увеличения высоты стенки наблюдается незначительное увеличение размеров ширины реек игольчатых структур в зоне 1 до 1,86 ± 0,3 мкм (рис. 3, ж) и в зоне 5 до 1,81 ± 0,44 мкм по сравнению с нижними слоями стенки (рис. 3, б).

В верхней части стенки (~5 мм от ее вершины) отсутствуют наблюдаемые участки с характерными зонами. Структура более однородна и представлена игольчатым ферритом (рис. 3, з).

Измерение микротвердости

Схема ориентации поперечного среза стенки при измерении микротвердости и графики распределения микротвердости приведены на рис. 2, в. На оси абсцисс за точку отсчета «ноль» взята граница сплавления стенки и подложки. Кривая микротвердости, соответствующая измерениям значений в стенке, находится в положительном диапазоне оси абсцисс, а значения микротвердости подложки с участком ее проплавления – в интервале от –8 до 2 мм.

По мере удаления от плоской поверхности подложки, контактирующей со столом, микротвердость сначала постепенно, а потом резко возрастает. Этот рост значений связан с термическим воздействием на подложку при нанесении первых слоев стенки. Поэтому область резкого повышения значений микротвердости соответствует ЗТВ. В месте сплавления стенки и подложки микротвердость возрастает до значений 320 ± 7 кгс/мм² (рис. 2, в). По мере увеличения количества слоев средние значения микротвердости сначала постепенно уменьшаются до высоты стенки ~47 мм (до ~275 кгс/мм²), а потом увеличиваются до 300 кгс/мм² у вершины стенки.

Следует отметить большой разброс значений микротвердости. Это связано с тем, что микротвердость в участках с неоднородной микроструктурой (рис. 3, а) отличается по своим значениям. На рис. 2, в (во вставке) приведен более подробный график изменения микротвердости, измеренной на расстоянии 20 мм от основания стенки. Значения микротвердости сопоставлены с соответствующими зонами в микроструктуре. Максимальная микротвердость (до 300 кгс/мм²) соответствует зоне 5 участка с неоднородной микроструктурой (рис. 3, а). Самый низкий уровень микротвердости (до 260 кгс/мм²) наблюдается в крупнозернистой зоне 1. Зоны 2 – 4 имеют промежуточные значения микротвердости. Поскольку участки с такой неоднородной структурой повторяются по всей стенке, для кривой распределения микротвердости характерна периодичность (рис. 2, в, вставка).

Испытания на статическое растяжение

На рис. 2, г приведены диаграммы нагружения образцов, вырезанных из подложки (стали 12Х1МФ) и напечатанной стенки. На кривой нагружения образца, вырезанного из подложки, наблюдается площадка текучести, тогда как в образцах, вырезанных из стенки, она отсутствует. Пределы текучести и прочности образцов из стенки выше на ~40 и ~34 % соответственно, а их пластичность в 2 раза ниже по сравнению с материалом подложки (см. таблицу). Прочностные характеристики образцов из стенки также превышают прочностные свойства проволоки, представленные в ГОСТ 2246–70 (см. таблицу). Пластичность образцов, полученных из вертикального направления, на ~20 % ниже по сравнению с образцами, вырезанными из горизонтального направления.

Обсуждение результатов

Изучение термической истории при 3D-печати модельной стенки позволило исследовать процессы затухающего циклического нагрева при последовательном нанесении слоев и выявить их влияние на формирование структуры и механические свойства изделия.

Принудительное охлаждение стенки перед печатью нового слоя позволяло исключить накопление тепла и обеспечить высокую скорость охлаждения наносимого слоя и нижележащих слоев (рис. 2, б). В результате этого по всей высоте стенки присутствуют участки с неоднородной структурой (рис. 3, а). При этом нижележащие слои испытывают повторный нагрев до меньших температур, однако ускоренное охлаждение ограничивает протекание диффузионных процессов и процессы перекристаллизации структуры.

Описанные зоны в участках стенки (рис. 3, а) соответствуют типичным зонам, формирующимся при сварке сталей. Зона 1 характеризует зону быстрой кристаллизации из расплава, что подтверждается крупными зернами, вытянутыми в направлении кристаллизации (рис. 3, б). Зона 2 соответствует крупнокристаллической зоне термического влияния, в которой нагрев предыдущего слоя происходит до температур, превышающих температуру рекристаллизации аустенита.

Широкие прослойки с частицами внутри на границах крупных зерен в зонах 1, 2 свидетельствуют о том, что во время термоциклирования происходил нагрев до температур (α → γ)-фазовых превращений и успевали частично проходить диффузионные процессы перераспределения углерода на границах зерен. В результате отсутствия выдержки и быстрого охлаждения на границах зерен формировались промежуточные/бейнитные структуры.

Уменьшение размеров зерен в зоне 3 (рис. 3, г) свидетельствует о разогреве этой области (мелкокристаллической ЗТВ) до температур, превышающих температуру Ac₃. В зоне 4 не наблюдаются границы бывших аустенитных зерен, в ней содержится больше светлой фазы, имеющей квазиравноосную форму (рис. 3, г). Это позволяет предположить, что разогрев в ней происходил в диапазоне температур существования (α + γ)-фаз [22]. Зона 5 подвергалась наименьшему термическому воздействию как по температуре нагрева, так и по его продолжительности. В результате в данной зоне сохранилась микроструктура, наиболее близкая к структуре, формируемой при первичной кристаллизации слоя (рис. 3, з).

Таким образом, в процессе охлаждения после нанесения слоя в его нижней части формируется зона 1 с крупными вытянутыми зернами, а после, в условиях снижения скорости охлаждения – структура игольчатого феррита в оставшемся объеме слоя. Зоны 2 – 5 (рис. 3, а) являются зонами термического воздействия в предыдущем слое. При последующем нанесении новых слоев нижележащие подвергаются циклическому термическому воздействию до разных температур (рис. 2, а).

Охлаждение стенки до 200 °С перед печатью нового слоя приводит к более высоким значениям микротвердости (до 305 кгс/мм², рис. 2, в) по сравнению с охлаждением стенки на воздухе (210 кгс/мм²), как было показано в работе [19]. Снижение микротвердости по высоте стенки (рис. 2, в) связано с термоциклированием и процессами отпуска структуры. При печати первых слоев подложка и сварочный стол были источником дополнительного теплооотвода, а по мере увеличения количества слоев их роль снижалась. Формирование неоднородной структуры в стенке приводит к существенному разбросу значений микротвердости. Более высокие значения микротвердости в верхней части стенки связаны с отсутствием термоциклирования от наносимых выше слоев (рис. 2, в).

Возможными способами повышения однородности структуры может быть увеличение температуры перед печатью нового слоя и применение таких диапазонов скоростей охлаждения, при которых будут успевать проходить процессы перекристаллизации структуры.

Выводы

Изучена структура и механические свойства модельной стенки, полученной с использованием технологии электродуговой проволочной 3D-печати в среде защитных газов в режиме сниженного тепловложения coldArc.

Использование принудительного охлаждения между нанесением слоев до температуры 200 °С позволило ограничить накопление тепла в стенке при 3D-печати. В результате высокого градиента температур скорость охлаждения наносимого слоя достигала 85 – 90 °С/с. Показано, что каждый закристаллизовавшийся слой подвергается циклическому термическому воздействию при нанесении последующих десяти слоев. Нагрев от новых двух – трех слоев приводит к структурно-фазовым превращениям в материале слоя. Нанесение последующих семи – восьми слоев приводит к нагреву, аналогичному термической операции отпуск.

В результате быстрого охлаждения слоев после печати, а также повторного термического воздействия, по всей высоте стенки сформированы участки с неоднородной микроструктурой. Такие участки включают в себя зону быстрой кристаллизации из расплава с крупными вытянутыми зернами, крупнокристаллическую, мелкокристаллическую, межкритическую зоны термического влияния.

Микроструктура в разных участках стенки состояла преимущественно из игольчатого бейнита с небольшой долей реечного и бейнитного феррита и участков мартенситно-аустенитной составляющей.

Обнаружен большой разброс значений микротвердости по высоте стенки (от 275 до 320 ± 7 кгс/мм²), связанный с неоднородной структурой в стенке. Прочностные характеристики материала стенки достигали 800 МПа, при этом относительное удлинение составляло 9 – 12 %.