Введение

Аустенитные стали, обладая высокими механическими и технологическими свойствами, находят широкое применение в медицине, химической промышленности, машиностроении, приборостроении и других отраслях техники [1 – 4]. Однако в процессе охлаждения и деформации некоторые стали данного класса проявляют склонность к мартенситным превращениям, которые не всегда однозначно влияют на механические и физические свойства [4 – 6]. Последнее затрудняет прогнозирование поведения таких сталей в реальных условиях эксплуатации и ограничивает возможности их применения.

Известно, что в метастабильных аустенитных сталях возможны как γ → α, так и γ → ε → α мартенситные превращения. За последнее время достигнуты значительные успехи в понимании природы α- и ε-мартенсита в аустенитных сталях и сплавах [7 – 12]. Мартенситные превращения с образованием ε-мартенсита наиболее полно изучены в марганцовистых сталях и сплавах [1; 10 – 12]. В хромоникелевых сталях γ → ε → α превращение изучено довольно слабо, так как наблюдаемое количество ε-фазы, как правило, не превышает 15 % [11 – 14]. Особый интерес представляют мартенситные превращения, происходящие в наноструктурированных метастабильных аустенитных сталях с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой, полученной методами интенсивной пластической деформации (ИПД): равноканальным угловым прессованием (РКУП), интенсивной пластической деформацией кручением (ИПДК), всесторонней изотермической ковкой или иными методами [15]. Мартенситные превращения в аустенитных сталях при РКУП и ИПДК рассмотрены, например, в работах [4; 16; 17]. В частности, отмечено [17], что при определенных режимах ИПДК в условиях высокого гидростатического давления в метастабильных аустенитных сталях возможны не только прямые, но и обратные мартенситные превращения.

Говоря о применении аустенитных Cr – Ni сталей с УМЗ структурой в медицине, следует отметить, что многие изделия-имплантаты (винты, спицы и т. д.) работают на кручение. Поэтому образование мартенситных фаз в процессе ИПД таких сталей или в процессе эксплуатации медицинских изделий может повлиять не только на прочностные свойства изделий, но и на биосовместимость материала. Однако влияние мартенситных фаз на свойства аустенитных УМЗ материалов при кручении остается недостаточно изученным. Кроме того, изучение мартенситных превращений при кручении УМЗ аустенитных сталей позволит расширить представление о физической природе и механизмах мартенситных превращений в сталях данного класса при различных видах нагружения.

Целью работы является определение влияния различных методов ИПД (РКУП и ИПДК) на механизм мартенситных превращений в аустенитной Cr – Ni стали, а также установление связи интенсивности мартенситных превращений с механизмом разрушения крупнозернистой (КЗ) и УМЗ аустенитной стали при деформации кручением.

Материал и методики исследования

В качестве исследуемого материала была выбрана аустенитная сталь Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni (мас. %, 0,023 С; 17,95 Cr; 7,95 Ni; 1,85 Mn; 0,6 Cu; 0,38 Si; 0,35 Mo; 0,15 Co). Сталь исследовали в исходном КЗ состоянии после закалки в воде от температуры 1050 °С с выдержкой 1 ч и в УМЗ состоянии после РКУП. Равноканальное угловое прессование стали проводили по следующему режиму: закалка по вышеуказанному режиму + РКУП при температуре 350 °С (маршрут Вс, количество проходов n = 4, угол между каналами φ = 1200) [15].

Структуру КЗ стали изучали на металлографическом микроскопе Axiovert 40 МАТ. Тонкую структуру УМЗ стали исследовали в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) JEM-2100. Твердость определяли на твердомере ТН 300. Статическое растяжение цилиндрических образцов диаметром 3 мм выполняли при температуре 20 °С на универсальной испытательной машине Н50КТ. Испытание на кручение цилиндрических образцов с диаметром рабочей части 10 мм и длиной 100 мм проводили при температуре 20 °С на установке МК-50 согласно ГОСТ 3565 – 80 с учетом ГОСТ Р 50581 – 93 (ИСО 6475 – 89). По диаграмме «Крутящий момент – угол закручивания» рассчитывали пределы прочности (τk ), текучести (τ0,3 ) и относительный сдвиг (g) при кручении [18]. Микрофрактографические исследования изломов проводили в растровом электронном микроскопе (РЭМ) JCM-6000 фирмы JEOL.

Объемное содержание мартенситных фаз в эффективно рассеивающем слое материала в различных участках на поверхности образцов или изломов определяли по интегральной интенсивности дифракционных линий (111) Kα γ-фазы, (110) Kα α-фазы и (101) Kα ε-фазы [5; 19]. Выбор этих линий обоснован тем, что они связаны условием одновариантного фазового превращения, т. е. исходная ориентировка матричной фазы после превращения образует новые фазы в ориентации, почти полностью описываемой выбранными линиями [20], что сводит к минимуму влияние текстуры на соотношение интенсивностей вышеуказанных линий. Расчет процентного содержания γ-аустенита, α- и ε-мартенсита производили по формулам [5; 19]:

\[\begin{array}{c}{V_\gamma } = \frac{{{C_1}{I_{{{111}_\gamma }}}}}{{{C_1}{I_{{{111}_\gamma }}} + {C_2}{I_C} + {C_3}{I_{{{101}_\varepsilon }}}}} \cdot 100{\rm{ }}\% ;\\{V_\alpha } = \frac{{{C_2}{I_C} - {C_4}{I_{{{101}_\varepsilon }}}}}{{{C_1}{I_{{{111}_\gamma }}} + {C_2}{I_C} + {C_3}{I_{{{101}_\varepsilon }}}}} \cdot 100{\rm{ }}\% ;\\{V_\varepsilon } = \frac{{{C_5}{I_{{{101}_\varepsilon }}}}}{{{C_1}{I_{{{111}_\gamma }}} + {C_2}{I_C} + {C_3}{I_{{{101}_\varepsilon }}}}} \cdot 100{\rm{ }}\% .\end{array}\]

Коэффициенты С1 … С5 для FeKα излучений представлены в табл. 1. За \({I_{{{111}_\gamma }}}\), \({I_{{{101}_\varepsilon }}}\) и \({I_C} = {I_{{{110}_\alpha }}} + {I_{{{002}_\varepsilon }}}\) принимали интегральную интенсивность соответствующих дифракционных линий (в последнем случае на линию (110) Kα α-фазы накладывается линия (002) Kα ε-фазы).

Рентгенографирование поверхности изломов, имеющих шероховатость и степень искаженности кристаллической структуры материала, приводит к уширению рентгеновских дифракционных линий. Поэтому в отдельных случаях наблюдалось неполное разделение линий (110) Kα α-фазы и (111) Kα γ-фазы. Тогда графическое разделение данных линий осуществяли, основываясь на требовании симметричности линий [19]. Съемку поверхности образцов и изломов проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-2.0 (U = 22 кВ, I = 8 мА) в FeKα излучении.

Результаты исследования

Структура и механические свойства стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni

Сталь Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni в исходном состоянии имела однофазную структуру γ-железа со средним размером зерна 30 мкм (рис. 1, а). После РКУП наблюдается вытянутая полосовая УМЗ структура. На фоне развивающейся ячеистой структуры образуются микрополосы и полосы сдвига (рис. 1, б). В теле мезополос имеет место высокая плотность дислокаций, их скопления и клубки. Средний размер зерна составляет 0,55 мкм. Рентгеноструктурный фазовый анализ показал, что после РКУП сталь сохраняет однофазную структуру γ-железа. Механические свойства стали при растяжении и кручении представлены в табл. 2.

Мартенситные превращения в изломах образцов стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni при кручении

Разрушение образцов при кручении из КЗ и УМЗ стали произошло по механизму среза. Средняя шероховатость поверхности изломов образцов из КЗ и УМЗ стали была практически одинаковая (рис. 2, а, д). На поверхности всех полученных изломов можно выделить три области: относительно гладкую периферийную, переходную (среднюю) и вязкую центральную часть излома, имеющую сильно шероховатый макрорельеф (рис. 2, а, д). В периферийной части излома микрорельеф малоструктурный (рис. 2, г, з), образовавшийся в результате взаимного трения ответных поверхностей излома. В средней части излома доминируют ямки сдвига (рис. 2, в, ж), причем в изломе УМЗ стали они наблюдаются более четко. В центральной части изломов, независимо от состояния стали, микрорельеф состоит из равноосных ямок отрыва (рис. 2, г, з).

Результаты рентгеноструктурного фазового анализа позволили установить, что на поверхности изломов, полученных при кручении образцов из КЗ стали, независимо от области рентгенографирования образуется 100 % α-мартенсита (табл. 3). На поверхности изломов УМЗ стали максимальное количество α-мартенсита (30 %) образовалось в периферийной области излома, а минимальное количество α-мартенсита (15 %) – в центральной части излома (табл. 3). Наличие ε-мартенсита на поверхности изломов не было обнаружено.

Таким образом, РКУП, формируя УМЗ структуру, повышает механические свойства стали Fe – 0,02C – – 18Cr – 8Ni при растяжении и кручении и стабилизирует аустенитную структуру стали при кручении. В результате пластической деформации кручением аустенитная сталь испытывает γ → α мартенситные превращения.

Обсуждение результатов исследования

Результаты проведенных исследований показали, что наноструктурирование стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni путем РКУП, формируя УМЗ структуру, не только повышает прочностные свойства стали при растяжении и кручении (табл. 2), но и стабилизирует аустенитную структуру при деформации кручением (табл. 3). При разрушении образцов из КЗ стали, независимо от механизма разрушения, на поверхности изломов образовалось 100 % α-мартенсита. При разрушении образцов из УМЗ стали максимальное количество α-мартенсита сформировалось в периферийной и переходной областях изломов, где доминируют ямки сдвига и участки взаимного трения ответных поверхностей, а минимальное количество α-мартенсита – в центральной части изломов, где доминируют ямки отрыва (рис. 2).

Представляет интерес сравнение механизма образования и распределения мартенситных фаз на поверхности изломов образцов из УМЗ стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni после испытаний на кручение с распределением мартенситных фаз в образцах из данной стали после интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК). В последнем случае в образце реализуются аналогичные сдвиговые напряжения, но дополнительно приложены большие сжимающие напряжения [15]. Как отмечено в работе [4], фазовый состав стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni изучали на образцах диаметром 20 мм, подвергнутых ИПДК при давлении 6 ГПа, количество оборотов – 2. Размер зерен УМЗ стали после ИПДК в средней части диаметра образцов составлял 0,20 – 0,25 мкм. После ИПДК шероховатость поверхности по всему диаметру образцов была практически одинаковая. Однако имела место сильная неоднородность микротвердости стали по диаметру образцов, которая изменялась от 350 НV в центральной части образцов до 550 – 600 НV в периферийной части [4]. Рентгенографирование поверхности образцов после ИПДК проводили в периферийной, переходной и центральной частях образцов. В результате исследования рентгеновским методом было выявлено наличие как α-, так и ε-мартенсита. Причем максимальное количество ε-мартенсита (около 11 %) образовалось в центральной части. В периферийной области ε-мартенсит отсутствовал [4] (табл. 4).

Мартенситные превращения на поверхности изломов образцов из КЗ и УМЗ стали при кручении происходят без значительных сжимающих напряжений. Поэтому превращение аустенита в мартенсит происходит до конечной стадии, т. е. до образования α-мартенсита. При ИПДК, как было отмечено выше, помимо деформации кручением, имеют место значительные (6 ГПа) сжимающие напряжения. Высокое давление, особенно в центральной области образца [15], способствует γ → ε превращению, но препятствует ε → α превращению из-за разности объемов ГЦК, ГПУ и ОЦК решеток. Поэтому в центральной, а частично и в переходной области образца, помимо α-мартенсита рентгеноструктурый анализ фиксирует и ε-мартенсит. В периферийной области образца из-за высокой искаженности кристаллической структуры и более низкого сжимающего давления, по сравнению с центральной областью, образуется только α-мартенсит (табл. 4). В подтверждение вышеуказанного предположения указывает тот факт, что во всех областях образца после ИПДК суммарное количество ε- и α-мартенсита составляет 37 – 39 % (табл. 4).

Выводы

Равноканальное угловое прессование, формируя УМЗ структуру, повышает прочностные свойства аустенитной стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni при растяжении и кручении, а также увеличивает стабильность стали к мартенситным превращениям при кручении.

При разрушении образцов на кручение из КЗ стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni, независимо от механизма разрушения, на поверхности изломов образуется 100 % α-мартенсита. При разрушении образцов из УМЗ стали максимальное количество α-мартенсита (30 %) формируется в периферийной области изломов, где доминируют ямки сдвига и участки взаимного трения ответных поверхностей, а минимальное количество α-мартенсита (15 %) – в центральной части изломов, где доминируют ямки отрыва.

Отсутствие ε-мартенсита на поверхности изломов образцов из КЗ и УМЗ стали Fe – 0,02C – 18Cr – 8Ni при кручении авторы связывают с незначительным для данного вида нагружения давлением сжатия, меньшим, чем в процессе ИПДК, при котором рентгеноструктурный анализ фиксирует в данной стали ε-мартенсит.