Влияние режимов термической обработки на структуру и свойства стали 08Х18Н6АГ10С

Введение

В последние годы нефтедобывающие компании проявляют повышенный интерес к месторождениям с трудноизвлекаемыми запасами нефти. Согласно статистике 2021 г. около 44 % добываемой нефти соответствует добыче из трудноизвлекаемых запасов нефти и около 25 % газа – из трудноизвлекаемых запасов природного газа [1; 2]. Для освоения трудноизвлекаемых запасов нефти как с горизонтальным, так и с наклонно-направленным профилем скважины применяют современную технологию наклонно-направленного бурения: используют роторные управляемые системы (РУС) [3; 4].

Эксплуатация РУС происходит в условиях прямого контакта с жидкой агрессивной средой бурового раствора, которая содержит растворы солей и взвесь частиц силикатного песка, что приводит к ускоренной коррозии и гидроабразивному износу составных частей РУС. Для осуществления геофизических исследований в процессе бурения в корпусе РУС на внешней поверхности выполнены выборки, предназначенные для размещения систем телеметрии и гамма-каротажа [5]. Для стабильной и надежной работы РУС конструктивные элементы должны быть изготовлены из немагнитных коррозионностойких материалов с высокими твердостью и стойкостью к гидроабразивному износу.

Наиболее подходящими материалами для изготовления конструктивных элементов РУС являются аустенитные стали разных классов, поскольку обладают немагнитными свойствами, высокими прочностью и коррозионной стойкостью, значительной износостойкостью [6]. В работе [7] отмечено, что стали с повышенным содержанием хрома имеют хорошее сочетание прочности, износостойкости, вязкости разрушения и предела ползучести. Это обусловливает целесообразность их использования в условиях повышенной истираемости. В работе [8] обнаружено, что стали с содержанием 25 мас. % Mn проявляют исключительную пластичность и высокую прочность в результате образования двойников деформации при комнатной температуре [9; 10]. Совместное легирование стали никелем и хромом обеспечивает повышение пластичности и ударной вязкости разрушения стали. К таким сталям относятся 08Х18Н10, 02Х18Н11, 12Х18Н10Т и другие; они хорошо обрабатываются путем холодной и горячей деформации. С целью повышения работоспособности этих сталей при температурах выше 450 °C реализуют дополнительное легирование азотом [11 – 13], который улучшает прочностные свойства; при этом азотсодержащие стали обладают довольно высокими пластическими свойствами [3; 14]. Азот, присутствующий в стали, является сильным аустенитообразующим элементом, снижает магнитную проницаемость и добавляется в качестве замены дорогостоящих никеля и марганца [4; 11]. Легирование аустенитных сталей азотом повышает их сопротивление локальной коррозии [5; 12]. Улучшение физико-механических свойств сталей, легированных азотом, обусловлено выделением тонких и однородно распределенных нитридов хрома и ванадия вместо более крупных карбидных выделений [15]. Легирование азотом приводит к структурно-фазовым изменениям в стали, которые в значительной степени отражаются на механических свойствах материала [16; 17].

На основании вышеизложенного в качестве материала для изготовления элементов корпуса РУС можно использовать немагнитную сталь марки 08Х18Н6АГ10С, легированную хромом, никелем, марганцем и азотом. Комплексное легирование стали должно обеспечивать работу РУС в агрессивной среде.

С целью получения оптимальных механических характеристик, требуемых для работы материала в агрессивных средах, аустенитные азотистые стали подвергают термическим и термомеханическим обработкам [18]. Термическая обработка хромоникелевых и хромомарганцевоникелевых аустенитных сталей заключается в закалке в воде от температур 1050 – 1100 °С. Нагрев до таких температур должен обеспечивать растворение карбидов хрома, а быстрое охлаждение – фиксировать состояние пересыщенного твердого раствора. Несмотря на большое количество публикаций о влиянии термической обработки азотистых аустенитных сталей на структуру, фазовый состав и механические свойства, информации по стали 08Х18Н6АГ10С, применяемой для защитных элементов РУС, недостаточно.

Целью настоящей работы является изучение влияния режимов термической обработки на структуру, фазовый состав и механические свойства стали марки 08Х18Н6АГ10С.

Материалы и методы исследования

В настоящей работе изучена промышленная сталь марки 08Х18Н6АГ10С в состоянии после ковки (состояние поставки) следующего химического состава, мас. %: С < 0,06; 8,5 – 10,0 Mn; 0,6 – 1,2 Si; P < 0,03; S < 0,03; 16,0 – 18,0 Cr; 5,0 – 6,0 Ni; Al < 0,02; 0,01 – 0,02 Ca; N > 0,4; остальное – железо. Термическую обработку стали проводили в электропечи камерной SNOL 185/1200 в атмосфере аргона при температурах 1040 и 1100 ℃ в течение 40 мин с последующей закалкой в воду. Образцы для структурных исследований были изготовлены методом электроэрозионной резки в форме прямоугольных пластин размерами 10×10×3 мм.

Поверхность образцов подвергали шлифовке на абразивной бумаге с постепенным уменьшением зернистости абразива и полировке алмазными пастами разной дисперсности. Для травления границ зерен использовался раствор азотной (HNO₃) и соляной (HCl) кислот в объемном соотношении 25:75. Микроструктурные исследования проводили на оптическом микроскопe марки Altami МЕТ 1М и с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) (LEO EVO 50), оснащенного энергодисперсионным спектрометром.

Для определения тонкой кристаллической структуры (размер области когерентного рассеяния (ОКР), параметр решетки) и фазового состава стали использовали методы рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа. Рентгенограммы получали с помощью дифрактометра с фильтрованным CuK_α-излучением. Съемка осуществлялась в интервале углов от 40 до 120° с шагом 0,05° и с экспозицией на каждую точку, что обеспечивает статистическую точность не менее 0,5 %. Идентификацию фаз проводили при сопоставлении пиков рентгенограмм с карточками базы структурных данных PDF-2 ICDD. Параметры кристаллических ячеек определяли по межплоскостным расстояниям (d) для всех отражений в диапазоне углов от 40 до 120°. Уширение рентгеновских линий на половине высоты (FWHM) было определено из аппроксимации дифракционных линий с помощью функции Лоренца (далее по тексту полуширина). Область когерентного рассеяния рассчитывали, используя уравнение Шеррера [19], для наиболее интенсивных линий рентгеновских спектров. Оценка напряжений второго рода стали марки 08Х18Н6АГ10С проводилась по рентгеноструктурным данным в соответствии с результатами работы [20], при использовании рассчитанных значений микродисторсии и литературных данных по модулю Юнга. Величину микродисторсии определяли по формуле Стокса-Уилсона [21]. Напряжения второго рода в фазе γ-Fe рассчитывались по последнему наиболее различимому дифракционному отражению с индексом плоскости (222) в предположении, что вклад в дифракционную ширину на дальних углах преимущественно вносит микродисторсия.

Микротвердость стали измерялась по методу Виккерса на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0,98 Н и по методу Роквелла на приборе ТК-″М N1916 при нагрузке 98,7 Н. Испытания на ударный изгиб проводили при комнатной температуре на образцах размерами 10×10×55 мм с V-образным надрезом типа IX по ГОСТ 6996 – 66 с использованием инструментированного маятникового копра КМ-300-М-Ш. Макрокартины разрушенных образцов получали на стереографическом микроскопе Альтами СМ0870. Микромеханизмы разрушения исследовали на изломах образцов с применением растрового электронного микроскопа LEO EVO 50.

Испытания образцов на абразивный износ проводились согласно стандарту ASTM G65-04 [22]. Пластины закрепляли в держатель установки абразивного износа и ориентировали таким образом, чтобы резиновый ролик касался образца ровно по центру. В место контакта образца с резиновым роликом подавался кварцевый песок размером фракции 200 – 300 мкм со скоростью 400 г/мин. Скорость вращения ролика составляла 100 об./мин. Согласно стандарту ASTM G65-04 испытания проводили по методике D, при которой дистанция ролика составляет 4309 м, усилие прижатия ролика 45 Н. По завершении испытания, а также на дистанции линейного непрерывного контакта образец – ролик 1000, 2000, 3000, 4309 м образцы вынимали из держателя и взвешивали на аналитических лабораторных весах АВ-120-01 с точностью 0,0001 г. После этого проводили контроль относительной потери массы образцов.

Результаты и их обсуждение

Микроструктурные исследования

На рис. 1 приведены микроструктуры стали марки 08Х18Н6АГ10С в состоянии поставки и после закалки от 1040 и 1100 °С. Структура стали в состоянии поставки представлена крупными аустенитными зернами (рис. 1, а) со средним размером 42,3 ± 6 мкм. Наблюдается характерная для аустенита двойниковая структура (рис. 1, а, указано стрелками) [23]. Закалка от 1040 и 1100 °С способствовала измельчению зерен в исследуемой стали от 42,3 ± 6,0 до 38,1 ± 5,0 мкм и 39 ± 4,5 мкм соответственно (рис. 1, б, в). Уменьшение среднего размера зерна, по-видимому, связано с высокой скоростью охлаждения стали. Аустенитная структура с двойниковыми границами сохраняется. Также в микроструктуре стали после закалки от 1040 ℃ обнаружены темные участки на границах аустенитных зерен (рис. 1, г). При большем увеличении видно присутствие большого количества включений в области темных участков границ зерен (вставка в нижнем углу на рис. 1, г). Энергодисперсионный анализ при РЭМ-исследованиях позволил обнаружить сегрегации углерода в области таких границ (вставка в верхнем углу на рис. 1, г). Это связано с тем, что нагрев стали до температур 1040 °С может быть недостаточным для перевода всех легирующих элементов в твердый раствор, что приводит к выделению карбидов на границах зерен. При быстром охлаждении вследствие сегрегации частиц на границах зерен могут возникать микротрещины. Эти сегрегации частиц и микротрещины в стали после закалки от 1040 °С являются структурными дефектами, которые могут оказывать влияние на свойства стали. Так, в работе [13] отмечено, что в результате выделения карбидных фаз по границам зерен увеличивается склонность стали к межкристаллитной коррозии.

На рис. 2 приведены рентгенограммы стали марки 08Х18Н6АГ10С в состоянии поставки и после закалки от 1040 и 1100 °С. На всех рентгенограммах наблюдаются дифракционные линии, соответствующие фазе γ-Fe с гранецентрированной кубической решеткой. Закалка стали привела к уменьшению полуширины дифракционных линий фазы γ-Fe в сравнении с рентгенограммой стали в состоянии поставки. Так, например, полуширина дифракционного отражения (111) уменьшилась с 0,2496 до 0,1797° при температуре закалки 1040 °С и с 0,2496 до 0,2080° при температуре закалки 1100 °С. Это соответствует данным работы [24], где при термической обработке стали Fe – Cr – Mn – C – N происходит уменьшение полуширины дифракционных линий с 1,1 по 0,89°. Уменьшение полуширины дифракционных линий может быть следствием увеличения размеров областей когерентного рассеяния и изменения значений микронапряжений, возникающих в результате закалки.

На рентгенограммах всех исследованных состояний отсутствуют дифракционные линии, характерные углероду в свободном виде или в виде карбидов (рис. 2), что позволяет заключить, что доля карбидной фазы по отношению к аустенитной матрице незначительна.

Параметр ячейки фазы γ-Fe стали в состоянии поставки составил 0,3629 ± 5·10\(^–\)⁴ нм. После закалки параметр ячейки фазы γ-Fe изменялся незначительно и составлял 0,3631 ± 5·10\(^–\)⁴ нм (после закалки от 1040 °С) и 0,3633 ± 5·10\(^–\)⁴ нм (после закалки от 1100 °С).

Расчет напряжений II рода показал, что в результате закалки от 1040 °С происходит релаксация микронапряжений, содержащихся в исходной структуре стали. Напряжения II рода уменьшаются от 0,27 ГПа (для состояния поставки) до 0,24 ГПа (после закалки от 1040 °С). При температуре закалки 1100 °С величина микронапряжений увеличивается до 0,32 ГПа, по-видимому, вследствие формирования более мелкозернистой структуры и большего растворения легирующих компонентов в твердом растворе.

Механические свойства стали

В табл. 1 приведены значения микротвердости и результаты ударных испытаний для стали марки 08Х18Н6АГ10С, проведенных при комнатной температуре. Микротвердость стали в состоянии поставки составила 3285 ± 80 МПа, что находится в хорошем соответствии с литературными данными [25]. После проведения закалки микротвердость стали снижается до 2895 ± 70 МПа (с 35 ± 1 до 30 ± 1 HRC) при температуре закалки от 1040 °С и до 3090 ± 80 МПа (с 35 ± 1 до 32 ± 1 HRC) при температуре закалки от 1100 °С. Стоит отметить, что значения микротвердости стали после закалки от 1040 °С имеют более низкие значения по сравнению с микротвердостью стали после закалки от 1100 °С. По-видимому, температура нагрева до 1040 °С недостаточна для перехода всех легирующих элементов в твердый раствор, что приводит к выделению карбидов на границах зерен (рис. 1, г). Вследствие этого эффект твердорастворного упрочнения выше в стали после закалки от 1100 °С. Это согласуется с результатами расчета напряжений II рода, когда в случае температуры закалки от 1100 °С величина микронапряжений увеличивается до 0,32 ГПа.

Снижение твердости при закалке для хромомарганцевоникелевых аустенитных сталей происходит вследствие растворения карбидов легирующих элементов и фиксации при быстром охлаждении состояния пересыщенного твердого раствора. Помимо этого, при закалке происходят рекристаллизационные процессы, устраняющие эффект дислокационного упрочнения за счет пластической деформации при ковке.

Ударная вязкость разрушения стали в исходном состоянии составляет 55 Дж/см². На изломах образцов стали в исходном состоянии утяжка боковых граней мала, а губы среза практически отсутствуют (рис. 3, а). Это свидетельствует о малой величине макропластической деформации, предшествующей разрушению образца.

Микромеханизм разрушения стали в исходном состоянии смешанный, присутствуют крупные ямки, типичные для вязкого характера разрушения, и участки хрупкого разрушения с типичными фасетками скола и микротрещинами (рис. 3, а, вставка). Растрескивание наблюдается в пределах крупных аустенитных зерен. Энергодисперсионный анализ показал, что включениями вторых фаз в крупных ямках являются карбиды марганца и железа, оксиды кремния и алюминия (табл. 2, для примера обозначены области проведения энергодисперсионного анализа, отмеченные на рис. 3). Размер округлых частиц находится в диапазоне 3,2 – 5,0 мкм.

В стали после закалки от 1040 °С ударная вязкость разрушения значительно выше (табл. 1) по сравнению с ударной вязкостью стали в состоянии поставки. При этом утяжка боковых граней и ширина областей губ среза (рис. 3, б, отмечено стрелкой), характеризующие степень пластической деформации при развитии трещины, на изломах стали больше по сравнению с состоянием поставки стали. Микромеханизм разрушения таких образцов полностью вязкий, ямочный без признаков хрупкого разрушения (рис. 3, б, вставка).

В ямках обнаружены частицы округлой и вытянутой формы, близкой к пластинкам. Размер округлых частиц находился в диапазоне 1,5 – 5,5 мкм, размер удлиненных частиц достигал 3×15 мкм. При изучении химического состава обнаружено, что такие частицы являются преимущественно карбидами марганца и карбидами железа, оксидами кремния и алюминия (табл. 2).

В стали после закалки от 1100 °С ударная вязкость имеет самое высокое значение из представленных и достигает 240 ± 5 Дж/см² (табл. 1). Изломы образцов характеризуются большой степенью утяжки (рис. 3, в, отмечено стрелкой) и развитой топографией поверхности. На поверхности излома присутствуют крупные поры, что свидетельствует о вязком характере разрушения. В порах обнаружены частицы разной морфологии и размеров (рис. 3, в). Присутствуют округлые частицы, размер которых находится в диапазоне 3,5 – 5,0 мкм, и более дисперсные частицы размерами 0,8 – 1,5 мкм, а также удлиненные вытянутые частицы с размерами до 1,5×7,0 мкм. Согласно данным энергодисперсионного анализа, частицы, присутствующие в ямках, в основном являются оксидами марганца и кремния (табл. 2). Доля карбидных включений в стали после закалки от 1100 °С существенно меньше. Это подтверждает сделанные выше заключения, что при нагреве до 1100 °С большая часть легирующих элементов переходит в твердый раствор и доля карбидных включений в стали уменьшается. Формирование меньшей доли карбидных частиц и меньший их размер объясняют более высокий уровень ударной вязкости разрушения стали в этом структурном состоянии (табл. 1).

При проведении испытаний на абразивный износ стали в разных структурных состояниях после прохождения дистанции ролика 4309 м на образцах наблюдаются выраженные следы абразивного износа и изменение геометрии образцов (для примера приведены следы абразивного износа образца в состоянии поставки, рис. 4, а).

Во всех трех случаях максимальное уменьшение высоты образцов наблюдается по центру образца и составляет примерно 1,5 мм, что соответствует 15 % от общей высоты образцов. На рис. 4, б приведены зависимости потери массы от пути ролика при испытаниях стали марки 08Х18Н6АГ10С. Зависимости для всех образцов линейные. Стали в исходном состоянии и после закалки от 1040 ℃ имеют сопоставимые значения потери массы: примерно 7,7 %. После закалки от 1100 ℃ потеря массы незначительно больше и составляет 8,5 %. Можно заключить, что проведение закалки и изменение структурного состояния стали существенно не изменяет износостойкость материла.

Таким образом, для применения стали марки 08Х18Н6АГ10С для изготовления корпуса РУС рекомендуется проведение закалки стали от 1100 ℃. Использование такой термической обработки позволяет значительно увеличить ударную вязкость разрушения стали без потери износостойкости и твердости. Кроме того, при закалке от температуры 1100 ℃ доля карбидных включений, обладающих магнитными свойствами, уменьшается. Наличие магнитных свойств материала является недопустимым при геофизических исследованиях в процессе бурения.

Выводы

После закалки стали марки 08Х18Н6АГ10С от 1040 и 1100 ℃ формируется аустенитная структура с размером зерен 38,1 ± 5,0 и 39 ± 4,5 мкм соответственно. Обнаружено, что закалка от 1040 ℃ приводит к выделению избыточных карбидных фаз на границах зерен в результате неполной аустенитизации.

По данным энергодисперсионного анализа доля карбидных включений после закалки при 1100 °С уменьшается, основными включениями являются оксиды марганца и кремния.

Показано, что закалка стали от 1040 и 1100 ℃ позволила существенно увеличить ударную вязкость разрушения стали марки 08Х18Н6АГ10С (по сравнению с состоянием поставки 55 Дж/см²): до 223 – 240 Дж/см².

При проведении испытаний на абразивный износ обнаружено, что, несмотря на снижение твердости и увеличение вязкости разрушения, образцы стали после закалки от 1040 и 1100 ℃ демонстрируют сопоставимый уровень износостойкости при сравнении со сталью в состоянии поставки.

Можно рекомендовать закалку от 1100 ℃ для стали марки 08Х18Н6АГ10С, используемой для изготовления корпуса РУС, так как она обеспечивает необходимые механические характеристики и способствует уменьшению доли магнитных включений в материале.