blackmetИзвестия высших учебных заведений. Черная МеталлургияIzvestiya. Ferrous Metallurgy0368-07972410-2091National University of Science and Technology "MISIS"10.17073/0368-0797-2026-1-59-66blackmet-3017Research ArticleФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВPHYSICO-CHEMICAL BASICS OF METALLURGICAL PROCESSESОсобенности вискозиметрического эксперимента методом крутильных колебанийFeatures of viscosimetric experiment by the oscillating-cup methodhttps://orcid.org/0000-0002-5764-454XБельтюковА. Л.BeltyukovA. L.

Анатолий Леонидович Бельтюков, к.ф.-м.н., ведущий научный сотрудник

Россия, 426067, Удмуртская Республика, ул. им. Татьяны Барамзиной, 34

Anatolii L. Beltyukov, Cand. Sci. (Phys.–Math.), Leading Researcher

34 Tat’yany Baramzinoi Str., Izhevsk, Udmurtian Republic 426067, Russian Federation

albeltyukov@udman.ruhttps://orcid.org/0000-0002-5344-4815ОлянинаН. В.OlyaninaN. V.

Наталья Владимировна Олянина, к.ф.-м.н., научный сотрудник

Россия, 426067, Удмуртская Республика, ул. им. Татьяны Барамзиной, 34

Natalia V. Olyanina, Cand. Sci. (Phys.–Math.), Research Associate

34 Tat’yany Baramzinoi Str., Izhevsk, Udmurtian Republic 426067, Russian Federation

oljanina@mail.ruУдмуртский федеральный исследовательский центр Уральского отделения РАНРоссияUdmurt Federal Research Center of the Ural Branch of the Russian Academy of SciencesRussian Federation2026250220266915966Copyright © Бельтюков А.Л., Олянина Н.В., 20262026Бельтюков А.Л., Олянина Н.В.Beltyukov A.L., Olyanina N.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://fermet.misis.ru/jour/article/view/3017

Метод крутильных колебаний является наиболее распространенным методом изучения вязкости металлических расплавов при высоких температурах. Между тем, данные различных авторов, полученные этим методом, могут отличаться на несколько десятков процентов. Причины такого расхождения заключаются в особенностях метода, которые влияют на результаты измерений условий эксперимента. В настоящей работе рассмотрено влияние граничных условий на верхней границе расплава и способов предварительной подготовки образца на результаты измерений вязкости. Показано, что при определенных условиях эксперимента на политермах могут возникать аномалии, имеющие методическую природу. Рассмотренные особенности эксперимента являются следствием пленочных эффектов, явлений смачивания и необратимых процессов в системе расплав – тигель. Предложены методические приемы, позволяющие выявить и исключить их влияние на результаты вискозиметрии. Пленочные эффекты обусловлены изменением состояния поверхности расплава в результате образования вязкой пленки. Для их исключения измерения вязкости следует проводить с применением различных граничных условий на верхней границе расплава. Влияние явлений смачивания вызвано образованием мениска верхней границы расплава. При измерении вязкости в тиглях с крышкой на расплаве исключение влияния смачивания возможно подбором режимов предварительного переплава, либо подбором массы крышки. Необратимые процессы в системе расплав – тигель связаны с постепенным разрушением тигля при охлаждении образца ниже температуры кристаллизации из-за высокой адгезии сплава к стенкам тигля и различий коэффициентов теплового расширения. Для их исключения предложен режим переплава образца с перегревом расплава до максимальной температуры, предполагаемой в последующем цикле измерений, и охлаждением до температуры на 100 °С ниже температуры затвердевания.

The oscillating-cup method is the most common method for studying the metallic melts viscosity at high temperatures. However, the data obtained by different authors using this method may differ by several tens of percent. The reasons for this lie in the features of the method which lead to the influence of experimental conditions on the measurement results. In this paper, the boundary conditions influence at the melt upper boundary and processes of preliminary sample preparation on the viscosity measurements results is considered. It is shown that under certain experimental conditions, anomalies of a methodological nature can occur on polytherms. The considered features of the experiment are a consequence of film effects, wetting phenomena and irreversible processes in the melt-crucible system. Methodological processes are proposed that allow us to identify and eliminate their influence on the viscometry results. Film effects are caused by changes in the melt surface condition as a result of formation of a viscous film. To eliminate them, viscosity measurements should be carried out using different boundary conditions at the melt upper boundary. The wetting phenomena influence is caused by the meniscus formation at the upper boundary of the melt. When measuring viscosity in crucibles with a lid on the melt, the wetting influence can be eliminated by selecting the modes of preliminary remelting or by selecting the lid mass. Irreversible processes in the melt-crucible system are associated with the crucible gradual destruction when the sample is cooled below the crystallization temperature due to the high adhesion of the alloy to the crucible walls and differences in their thermal expansion coefficients. To eliminate them, the authors proposed a mode of the sample remelting with overheating of the melt to the maximum temperature expected in the subsequent measurement cycle and cooling to a temperature 100 ºС below its solidification temperature.

расплаввязкостьметод крутильных колебанийдекремент затуханияаномалии политермвязкая пленкаменискадгезияmeltviscosityoscillating-cup methoddamping decrementanomalies on the polythermviscous filmmeniscusadhesionПо материалам XVI Международной научной конференции «Физико-химические основы металлургических процессов» имени академика А.М. Самарина.ReferencesФиалков Ю.Я. Физико-химический анализ жидких систем и растворов. Киев: Наукова думка; 1992:245.Fialkov Yu.Ya. Physicochemical Analysis of Liquid Systems and Solutions. Kiev: Naukova Dumka; 1992:245. (In Russ.).Шешуков О.Ю., Невидимов В.Н., Некрасов И.В., Метелкин А.А., Цепелев В.С. Развитие исследований физико-химических свойств оксидных и металлических расплавов. Известия вузов. Черная металлургия. 2025;68(1): 76–83. https://doi.org/10.17073/0368-0797-2025-1-76-83Sheshukov O.Yu., Nevidimov V.N., Nekrasov I.V., Metelkin A.A., Tsepelev V.S. Development of research on the physico-chemical properties of oxide and metal melts. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 2025;68(1):76–83. https://doi.org/10.17073/0368-0797-2025-1-76-83Вертман А.А., Самарин А.М. Свойства расплавов железа. Москва: Наука; 1969:260.Vertman A.A., Samarin A.M. Properties of Iron Melts. Moscow: Nauka; 1969:260. (In Russ.).Вертман А.А., Самарин А.М. Методы исследования свойств металлических расплавов. Москва: Наука; 1969:197.Vertman A.A., Samarin A.M. Methods for Studying the Properties of Metal Melts. Moscow: Nauka; 1969:197. (In Russ.).Kondratyuk N., Ryltsev R., Ankudinov V., Chtchelkatchev N. First-principles calculations of the viscosity in multicomponent metallic melts: Al-Cu-Ni as a test case. Journal of Molecular Liquids. 2023;380:121751. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121751Kondratyuk N., Ryltsev R., Ankudinov V., Chtchelkatchev N. First-principles calculations of the viscosity in multicomponent metallic melts: Al-Cu-Ni as a test case. Journal of Molecular Liquids. 2023;380:121751. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121751Brooks R.F., Dinsdale A.T., Quested P.N. The measurement of viscosity of alloys – A review of methods, data and models. Measurement Science and Technology. 2005;16: 354–362. https://doi.org/10.1088/0957-0233/16/2/005Brooks R.F., Dinsdale A.T., Quested P.N. The measurement of viscosity of alloys – A review of methods, data and models. Measurement Science and Technology. 2005;16: 354–362. https://doi.org/10.1088/0957-0233/16/2/005Kehr M., Hoyer W., Egry I. A New high-temperature oscilla­ting cup viscometer. International Journal of Thermophy­sics. 2007;28:1017–1025. https://doi.org/10.1007/s10765-007-0216-9Kehr M., Hoyer W., Egry I. A New high-temperature oscilla­ting cup viscometer. International Journal of Thermophy­sics. 2007;28:1017–1025. https://doi.org/10.1007/s10765-007-0216-9Sato Y. Representation of the viscosity of molten alloy as a function of the composition and temperature. Japanese Journal of Applied Physics. 2011;50(11S):11RD01. https://doi.org/10.1143/JJAP.50.11RD01Sato Y. Representation of the viscosity of molten alloy as a function of the composition and temperature. Japanese Journal of Applied Physics. 2011;50(11S):11RD01. https://doi.org/10.1143/JJAP.50.11RD01Конашков В.В., Цепелев В.С., Вьюхин В.В., Поводатор А.М., Подольская А.И. Автоматизированная установка для изучения кинематической вязкости высокотемпературных металлических расплавов. Приборы и техника эксперимента. 2011;(2):149–150.Konashkov V.V., Tsepelev V.S., V’yukhin V.V., Povodator A.M., Podol’skaya A.I. A computer-aided plant for studying the kinematic viscosity of high-temperature metallic melts. Instruments and Experimental Techniques. 2011;54(2): 284–285. https://doi.org/10.1134/S0020441211020187Швидковский Е.Г. Некоторые вопросы вязкости жидких металлов. Москва: Гостехиздат; 1955:208.Shvidkovskii E.G. Some Questions of Viscosity of Molten Metals. Moscow: Gostekhizdat; 1955:208. (In Russ.).Roscoe R. Viscosity determination by the oscillating vessel method I: Theoretical considerations. Proceedings of the Physical Society. 1958;72(4):576–584. http://iopscience.iop.org/0370-1328/72/4/312Roscoe R. Viscosity determination by the oscillating vessel method I: Theoretical considerations. Proceedings of the Physical Society. 1958;72(4):576–584. http://iopscience.iop.org/0370-1328/72/4/312Assael M.J., Kakosimos K., Banish R.M., Brillo J., Egry I., Brooks R., Quested P.N., Mills K.C., Nagashima A., Sato Y., Wakeham W.A. Reference data for the density and viscosity of liquid aluminum and liquid iron. Journal of Physical and Chemical Reference Data. 2006;35(1):285–300. https://doi.org/10.1063/1.2149380Assael M.J., Kakosimos K., Banish R.M., Brillo J., Egry I., Brooks R., Quested P.N., Mills K.C., Nagashima A., Sato Y., Wakeham W.A. Reference data for the density and viscosity of liquid aluminum and liquid iron. Journal of Physical and Chemical Reference Data. 2006;35(1):285–300. https://doi.org/10.1063/1.2149380Assael M.J., Armyra I.J., Brillo J., Stankus S.V., Wu J., Wakeham W.A. Reference data for the density and viscosity of liquid cadmium, cobalt, gallium, indium, mercury, silicon, thallium, and zinc. Journal of Physical and Chemical Refe­rence Data. 2012;41(3):033101. http://dx.doi.org/10.1063/1.4729873Assael M.J., Armyra I.J., Brillo J., Stankus S.V., Wu J., Wakeham W.A. Reference data for the density and viscosity of liquid cadmium, cobalt, gallium, indium, mercury, silicon, thallium, and zinc. Journal of Physical and Chemical Refe­rence Data. 2012;41(3):033101. http://dx.doi.org/10.1063/1.4729873Островский О.И., Григорян В.А. О структурных пре­вращениях в металлических расплавах. Известия вузов. Черная металлургия. 1985;28(5):1–12.Ostrovskii O.I., Grigoryan V.A. On structural transformations in metallic melts. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 1985;28(5):1–12. (In Russ.).Клименков Е.А., Баум Б.А. О возможности скачкообразных изменений структуры расплавов железа. Известия вузов. Черная металлургия. 1985;28(5):12–17.Klimenkov E.A., Baum B.A. On the possibility of leap changes in structure of iron melts. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 1985;28(5):12–17. (In Russ.).Базин Ю.А., Замятин В.М., Насыйров Я.А., Емельянов А.В. О структурных превращениях в жидком алюминии. Известия вузов. Черная металлургия. 1985;28(5):28–33.Bazin Yu.A., Zamyatin V.M., Nasyirov Ya.A., Emel’ya­nov A.V. On structural transformations in liquid aluminum. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 1985;28(5):28–33. (In Russ.).Новохатский И.А., Кисунько В.З., Ладьянов В.И. Особенности проявлений различных типов структурных превращений в металлических расплавах. Известия вузов. Черная металлургия. 1985;28(9):1–9.Novokhatskii I.A., Kisun’ko V.Z., Lad’yanov V.I. Features of demonstration of various types of structural transformations in metal melts. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 1985;28(9): 1–9. (In Russ.).Chu W., Shang J., Yin K., Ren N., Hu L., Zhao Y., Dong B. Generality of abnormal viscosity drop on cooling of CuZr alloy melts and its structural origin. Acta Materialia. 2020;196:690–703. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.07.018Chu W., Shang J., Yin K., Ren N., Hu L., Zhao Y., Dong B. Generality of abnormal viscosity drop on cooling of CuZr alloy melts and its structural origin. Acta Materialia. 2020;196:690–703. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.07.018Тягунов А.Г., Барышев Е.Е., Тягунов Г.В., Мушников В.С., Цепелев В.С. Систематизация политерм физических свойств металлических расплавов. Известия вузов. Черная металлургия. 2017;60(4):310–317. https://doi.org/10.17073/0368-0797-2017-4-310-317Tyagunov A.G., Baryshev E.E., Tyagunov G.V., Mushnikov V.S., Tsepelev V.S. Systematization of physical pro­perties polytherms of metallic melts. Izvestiya. Ferrous Metal­lurgy. 2017;60(4):310–317. (In Russ.). https://doi.org/10.17073/0368-0797-2017-4-310-317Bai Y., Hu L., Qin J., Wang Z., Song K. General role of rare earth elements in dynamic characteristic of series of FeB-based bulk-glass-forming liquids. Journal of Non-Crystalline Solids. 2021;572:121119. https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2021.121119Bai Y., Hu L., Qin J., Wang Z., Song K. General role of rare earth elements in dynamic characteristic of series of FeB-based bulk-glass-forming liquids. Journal of Non-Crystalline Solids. 2021;572:121119. https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2021.121119Бельтюков А.Л., Гончаров О.Ю., Ладьянов В.И. Особенности политерм вязкости расплавов Fe-B. Журнал физической химии. 2017;91(10):1706–1711.Bel’tyukov A.L., Goncharov O.Yu., Lad’yanov V.I. Features of polytherms of the viscosity of Fe–B melts. Russian Journal of Physical Chemistry A. 2017;91(10):1919–1924. https://doi.org/10.1134/S0036024417100065Олянина Н.В., Бельюков А.Л., Гончаров О.Ю., Ладьянов В.И. Влияние поверхностной пленки на результаты измерения вязкости расплава Co83B17 методом крутильных колебаний. Расплавы. 2012;(2):83–90.Olyanina N.V., Beltyukov A.L., Goncharov O.Yu., Lad’ya­nov V.I. Influence of the surface film on the measurement results of viscosity of Co83B17 melt by method of torsional vibrations. Rasplavy. 2012;(2):83–90. (In Russ.).Бельтюков А.Л., Ладьянов В.И. Автоматизированная установка для определения кинематической вязкости металлических расплавов. Приборы и техника эксперимента. 2008;(2):155–161.Bel’tyukov A.L., Lad’yanov V.I. An automated setup for determining the kinematic viscosity of metal melts. Instruments and Experimental Techniques. 2008;51(2):304–310. https://doi.org/10.1134/S0020441208020279Бескачко В.П., Вяткин Г.П., Писарев Н.М., Щека А.И. Влияние поверхностных пленок на результаты измерения вязкости по методу Швидковского I. Теория. Расплавы. 1990;(6):3–8.Beskachko V.P., Vyatkin G.P., Pisarev N.M., Shcheka A.I. Influence of surface films on the results of viscosity measurements by the Shvidkovsky method I. Theory. Rasplavy. 1990;(6):3–8. (In Russ.).Nunes V.M.B., Lourenco M.J.V., Santos F.J.V., Nieto de Cast­ro C.A. The meniscus effect in viscosity determinations by the oscillating cup method. High Temperatures – High Pressures. 2003;35-6(1):75–80. https://doi.org/10.1068/htjr083Nunes V.M.B., Lourenco M.J.V., Santos F.J.V., Nieto de Cast­ro C.A. The meniscus effect in viscosity determinations by the oscillating cup method. High Temperatures – High Pressures. 2003;35-6(1):75–80. https://doi.org/10.1068/htjr083Бельтюков А.Л., Олянина Н.В., Ладьянов В.И. Особен­ности измерения вязкости металлических расплавов методом крутильных колебаний. Расплавы. 2016;2:176–184.Bel’tyukov A.L., Olyanina N.V., Lad’yanov V.I. Torsional vibration measurement of the viscosity of a metallic melt. Russian Metallurgy (Metally). 2016;2016(2):156–161. https://doi.org/10.1134/S0036029516020026Баум Б.А., Хасин Г.А., Тягунов Г.В. и др. Жидкая сталь. Москва: Металлургия; 1984:208.Baum B.A., Khasin G.A., Tyagunov G.V., etc. Liquid Steel. Moscow: Metallurgiya; 1984:208. (In Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.