blackmetИзвестия высших учебных заведений. Черная МеталлургияIzvestiya. Ferrous Metallurgy0368-07972410-2091National University of Science and Technology "MISIS"10.17073/0368-0797-2021-1-59-67blackmet-2041Research ArticleМАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕMATERIAL SCIENCEПроцесс азотирования при получении порошка и исследование структуры сплава ЭП741НП, легированного азотомNitriding during powder production and study of the structure of EP741NP alloy doped with nitrogenhttps://orcid.org/0000-0001-7554-1467КатоликовВ. Д.KatolikovV. D.

Владимир Дмитриевич Католиков, аспирант кафедры металлургии стали, новых производственных технологий и защиты металлов

119049, Москва, Ленинский пр., 4

Vladimir D. Katolikov, Postgraduate of the Chair of Metallurgy of Steel, New Production Technologies and Metal Protection

4, Leninskii ave., Moscow 119049

vdkatolikov@yandex.ruhttps://orcid.org/0000-0002-8216-1451ЛогачевИ. А.LogachevI. A.

Иван Александрович Логачев, к.т.н., ведущий инженер лаборатории гибридных аддитивных технологий

119049, Москва, Ленинский пр., 4

Ivan A. Logachev, Cand. Sci. (Eng.), Leading Engineer of the Laboratory of Hybrid Additive Technologies

4, Leninskii ave., Moscow 119049

ivan@logachev.bizhttps://orcid.org/0000-0001-9517-8263КомоловаО. А.KomolovaO. A.

Ольга Александровна Комолова, к.т.н., доцент кафедры металлургии стали, новых производственных технологий и защиты металлов, Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», старший научный сотрудник лаборатории диагностики материалов, Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова РАН

119049, Москва, Ленинский пр., 4119991, Москва, Ленинский пр., 49 

Ol'ga A. Komolova, Cand. Sci. (Eng.), Assist. Prof. of the Chair of Metallurgy of Steel, New Production Technologies and Metal Protection, National University of Science and Technology "MISIS", Senior Researcher of the Laboratory of Materials Diagnostics, Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science, RAS

4, Leninskii ave., Moscow 11904949, Leninskii ave., Moscow 119991 

o.a.komolova@gmail.comhttps://orcid.org/0000-0003-3821-6790ЖелезныйМ. В.ZheleznyiM. V.

Марк Владимирович Железный, инженер-исследователь лаборатории диагностики материалов, Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова РАН, аспирант, Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

119049, Москва, Ленинский пр., 4119991, Москва, Ленинский пр., 49 

Mark V. Zheleznyi, Research Engineer of the Laboratory of Materials Diagnostics, Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science, RAS, Postgraduate, National University of Science and Technology "MISIS"

4, Leninskii ave., Moscow 11904949, Leninskii ave., Moscow 119991 

markiron@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0002-3287-5835СеминА. Е.SeminA. E.

Александр Евгеньевич Семин, д.т.н., профессор кафедры металлургии стали, новых производственных технологий и защиты металлов

119049, Москва, Ленинский пр., 4

Aleksandr E. Semin, Dr. Sci. (Eng.), Prof. of the Chair of Metallurgy of Steel, New Production Technologies and Metal Protection

4, Leninskii ave., Moscow 119049

asemin2007@yandex.ruНациональный Исследовательский Технологический Университет «МИСиС»РоссияNational University of Science and Technology "MISIS" (MISIS)Russian FederationНациональный Исследовательский Технологический Университет «МИСиС»; Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова РАНРоссияNational University of Science and Technology "MISIS" (MISIS); Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science, RASRussian Federation2021160220216415967Copyright © Католиков В.Д., Логачев И.А., Комолова О.А., Железный М.В., Семин А.Е., 20212021Католиков В.Д., Логачев И.А., Комолова О.А., Железный М.В., Семин А.Е.Katolikov V.D., Logachev I.A., Komolova O.A., Zheleznyi M.V., Semin A.E.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://fermet.misis.ru/jour/article/view/2032

Развитие современной техники лимитируется физико-механическими характеристиками выплавляемых сплавов, свойства которых зачастую определяются и повышаются за счет вводимых легирующих компонентов. К одному из легирующих элементов, весьма активно внедряемому в последние годы, следует отнести азот. Как правило, легирование азотом осуществляется ферросплавами, реже газообразным азотом, имеющим существенные преимущества. В процессах спецэлектрометаллургии легирование азотом можно проводить, используя, например, азотсодержащую плазму. Такой способ может быть осуществим и при получении порошкового металла за счет распыления заготовки азотсодержащей плазмой. Известно, что эксплуатационные свойства изделий из порошкового металла значительно выше, чем из литого. Это служило стимулом изучения свойств изделия, полученного из азотированного порошкового сплава ЭП741НП. В работе проведено исследование изменения химического, фазового состава, микроструктуры и микротвердости образцов сплава ЭП741НП. В качестве исследуемого материала использовались азотированные металлические порошки, изготовленные на установке плазменного центробежного распыления и слитки из гранул, полученные методом горячего изостатического прессования. Элементный состав полученных образцов определяли методом волнодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. С целью исследования микроструктуры металлопорошков и слитков использовали методы сканирующей электронной микроскопии с энергодисперсионным микроанализатором. Микротвердость изучаемых образцов определяли на микротвердомере методом Виккерса. Анализ газообразующих примесей проводили на газоанализаторе фирмы Leco модели Rhen-602 и TC-600. Показано, что азотирование жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП возможно на стадии производства металлического порошка без существенной потери легирующих компонентов и резкого изменения химического состава. Отмечено повышение микротвердости полученных азотированных образцов в сравнении с исходным (литым) состоянием.

The development of modern technics is limited by the physical and mechanical characteristics of the produced alloys, properties of which are often determined and enhanced by introduced alloying components. One of the alloying elements that have been very actively introduced in recent years is nitrogen. As a rule, alloying with nitrogen is carried out by ferroalloys, less often by gaseous nitrogen, which has significant advantages. In the processes of special electrometallurgy, alloying with nitrogen can be performed using, for example, nitrogen-containing plasma. Such a method may be feasible in the production of powder metal by spraying the ingot with nitrogen-containing plasma. It is known that performance properties of the products made of powder metal are significantly higher than those of cast metal. This served as a stimulus for investigating the properties of a product obtained from nitrided powder alloy EP741NP. In this work, a study of changes in the chemical composition, microstructure and microhardness of EP741NP alloy samples was carried out. The studied material was nitrided metal powders made on a plasma centrifugal spraying (PREP) unit and ingots from granules obtained by hot isostatic pressing (HIP). The chemical composition of the obtained samples was determined by wave dispersion X-ray fluorescence spectrometry. In order to study the microstructure of metal powders and ingots, the methods of scanning electron microscopy with EDXS were used. Microhardness of the samples was assessed using a microhardness tester by the Vickers method. The analysis of gas impurities was carried out on a gas analyzer. It is shown that nitriding of heat-resistant nickel alloy EP741NP is possible at the stage of metal powder production, without significant loss of alloying components and a sharp change in chemical composition. An increase in microhardness of the obtained nitrided samples was noted in comparison with the initial one.

никелевые сплавыазотпорошковая металлургияплазменное центробежное распылениеnickel-base alloynitrogenpowder metallurgyplasma centrifugal atomizationReferencesKawagishi K., Sato A., Kobayashi T., Harada H. Oxidation properties for 2nd–5th generation Ni-base single-crystal superalloys at 1023, 1173 and 1373 K // Journal of the Japan Institute of Metals and Materials. 2007. Vol. 71. No. 3. P. 313–319. https://doi.org/10.2320/jinstmet.71.313Kawagishi K., Sato A., Kobayashi T., Harada H. Oxidation properties for 2 nd – 5 th generation Ni-base single-crystal superalloys at 1023, 1173 and 1373 K. Journal of the Japan Institute of Metals and Materials. 2007, vol. 71, no. 3, pp. 313–319. https://doi.org/10.2320/jinstmet.71.313Yokokawa T., Koizumi Y., Kobayashi T., Harada H. Effect of Re and Ru additions to second generation nickel-base single crystal superalloy TMS-82+ // Journal of the Japan Institute of Metals and Materials. 2006. Vol. 70. No. 8. P. 670–673. https://doi.org/10.2320/jinstmet.70.670Yokokawa T., Koizumi Y., Kobayashi T., Harada H. Effect of Re and Ru additions to second generation nickel-base single crystal superalloy TMS-82+. Journal of the Japan Institute of Metals and Materials. 2006, vol. 70, no. 8, pp. 670–673. https://doi.org/10.2320/jinstmet.70.670Oinuma S., Takaku R., Nakatani Y., Takeyama M. Creep degradation mechanism and creep damage assessment based on hardness method of precipitation strengthened wrought Ni-based superalloy // Zairyo /Journal of the Society of Materials Science, Japan. 2019. Vol. 68. No. 9. P. 673–679. https://doi.org/10.2472/jsms.68.673Oinuma S., Takaku R., Nakatani Y., Takeyama M. Creep degradation mechanism and creep damage assessment based on hardness method of precipitation strengthened wrought Ni-based superalloy. Zairyo /Journal of the Society of Materials Science, Japan. 2019, vol. 68, no. 9, pp. 673–679. https://doi.org/10.2472/jsms.68.673Miura H. Direct laser forming of titanium alloy powders for medical and aerospace applications // KONA Powder and Practical Journal. 2015. Vol. 32. P. 253–263. https://doi.org/10.14356/kona.2015017Miura H. Direct laser forming of titanium alloy powders for medical and aerospace applications. KONA Powder and Practical Journal. 2015, vol. 32, pp. 253–263. https://doi.org/10.14356/kona.2015017Kyogoku H., Ikeshoji Toshi-Taka. A review of metal additive manufacturing technologies: mechanism of defects formation and simulation of melting and solidification phenomena in laser powder bed fusion process // Mechanical Engineering Reviews. 2020. Vol. 7. No. 1. Article 19-00182. https://doi.org/10.1299/mer.19-00182Kyogoku H., Ikeshoji Toshi-Taka. A review of metal additive manufacturing technologies: mechanism of defects formation and simulation of melting and solidification phenomena in laser powder bed fusion process. Mechanical Engineering Reviews. 2020, vol. 7, no. 1, article 19-00182. https://doi.org/10.1299/mer.19-00182Zhang Qi, Zheng-long Liang, Miao Cao, Zi-fan Liu, An-feng Zhang, Bing-heng Lu. Microstructure and mechanical properties of Ti6Al4V alloy prepared by selective laser melting combined with precision forging // Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2017. Vol. 27. No. 5. P. 1036–1042. https://doi.org/10.1016/S1003-6326(17)60121-3Zhang Qi, Zheng-long Liang, Miao Cao, Zi-fan Liu, An-feng Zhang, Bing-heng Lu. Microstructure and mechanical properties of Ti6Al4V alloy prepared by selective laser melting combined with precision forging. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2017, vol. 27, no. 5, pp. 1036–1042. https://doi.org/10.1016/S1003-6326(17)60121-3Alkahari M.R., Furumoto T., Ueda T., Hosokawa A. Consolidation characteristics of ferrous-based metal powder in additive manufacturing // Journal of Advanced Mechanical Design, Systems, and Manufacturing. 2014. Vol. 8. No. 1. Article JAMDSM0009. https://doi.org/10.1299/jamdsm.2014jamdsm0009Alkahari M.R., Furumoto T., Ueda T., Hosokawa A. Consolidation characteristics of ferrous-based metal powder in additive manufacturing. Journal of Mechanical Design, Systems and Manufacturing. 2014, vol. 8, no. 1, article JAMDSM0009. https://doi.org/10.1299/jamdsm.2014jamdsm0009Araki M., Kusakawa S., Nakamura K., Yonehara M., Ikeshoji ToshiTaka, Kyogoku H. Parameter optimization on the fabrication of Al-10Si-0,4Mg alloy using selective laser melting process // Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2018. Vol. 65. No. 7. P. 383–388. https://doi.org/10.2497/jjspm.65.383Araki M., Kusakawa S., Nakamura K., Yonehara M., Ikeshoji ToshiTaka, Kyogoku H. Parameter optimization on the fabrication of Al–10Si–0,4Mg alloy using selective laser melting process. Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2018, vol. 65, no. 7, pp. 383–388. https://doi.org/10.2497/jjspm.65.383Spowart E.J., Gupta N., Lehmhus D. Additive manufacturing of composites and complex materials // JOM. 2018. Vol. 70. No. 3. P. 272–274. https://doi.org/10.1007/s11837-018-2742-2Spowart E.J., Gupta N., Lehmhus D. Additive manufacturing of composites and complex materials. JOM. 2018, vol. 70, no. 3, pp. 272–274. https://doi.org/10.1007/s11837-018-2742-2Chen B., Moon S.K., Yao X., Bi G., Shen J., Umeda J., Kondoh K. Comparison study on additive manufacturing (AM) and powder metallurgy (PM) AlSi10Mg alloys // JOM. 2018. Vol. 70. No. 5. P. 644–649. https://doi.org/10.1007/s11837-018-2793-4Chen B., Moon S.K., Yao X., Bi G., Shen J., Umeda J., Kondoh K. Comparison study on additive manufacturing (AM) and powder metallurgy (PM) AlSi10Mg alloys. JOM. 2018, vol. 70, no. 5, pp. 644–649. https://doi.org/10.1007/s11837-018-2793-4Qian M. Metal powder for additive manufacturing // JOM. 2015. Vol. 67. No. 3. P. 536–537. https://doi.org/10.1007/s11837-015-1321-zQian M. Metal powder for additive manufacturing. JOM. 2015, vol. 67, no. 3, pp. 536–537. https://doi.org/10.1007/s11837-015-1321-zRock C., Lara-Curzio E., Ellis B., Ledford C., Donovan N. L., Kannan R., Kirka M., Horn T. Additive manufacturing of pure Mo and Mo plus TiC MMC alloy by electron beam powder bed fusion // JOM. 2020. Vol. 72. No. 12. P. 4202−4212. https://doi.org/10.1007/s11837-020-04442-8Rock C., Lara-Curzio E., Ellis B., Ledford C., Donovan N.L., Kannan R., Kirka M., Horn T. Additive manufacturing of pure Mo and Mo plus TiC MMC alloy by electron beam powder bed fusion. JOM. 2020, vol. 72, no. 12, pp. 4202–4212. https://doi.org/10.1007/s11837-020-04442-8Sato N., Nakano S., Nagahari T., Nagoya T., Kakehi K. Microstructure of nickel-based superalloy fabricated by selective laser melting in vacuum // Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2020. Vol. 67. No. 3. P. 121–124. https://doi.org/10.2497/jjspm.67.121Sato N., Nakano S., Nagahari T., Nagoya T., Kakehi K. Microstructure of nickel-based superalloy fabricated by selective laser melting in vacuum. Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2020, vol. 67, no. 3, pp. 121–124. https://doi.org/10.2497/jjspm.67.121Mihara R. Net shape HIP technology for rocket engine parts // Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2019. Vol. 66. No. 8. P. 391–394. https://doi.org/10.2497/jjspm.66.391Mihara R. Net shape HIP technology for rocket engine parts. Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2019, vol. 66, no. 8, pp. 391–394. https://doi.org/10.2497/jjspm.66.391Hirata T., Kimura T., Nakamoto T. Effect of hot isostatic pressing on Al–10%Si–0,4 %Mg alloy fabricated by selective laser melting // Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2019. Vol. 66. No. 1. P. 29–36. https://doi.org/10.2497/jjspm.66.29Hirata T., Kimura T., Nakamoto T. Effect of hot isostatic pressing on Al–10%Si–0,4%Mg alloy fabricated by selective laser melting. Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2019, vol. 66, no. 1, pp. 29–36. https://doi.org/10.2497/jjspm.66.29Watanabe K. New technology introduction of the HIP equipment // Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2019. Vol. 66. No. 1. P. 25–28. https://doi.org/10.1007/978-94-011-2900-8_76Watanabe K. New technology introduction of the HIP equipment. Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2019, vol. 66, no. 1, pp. 25–28. https://doi.org/10.1007/978-94-011-2900-8_76Цветков Е.В., Базалеева К.О., Чекин И.С., Климова-Корсмик О.Г., Жидков А.С. Азотирование сталей различных структурных классов, полученных методами лазерных аддитивных технологий // Известия вузов. Черная металлургия. 2020. Т. 63. № 1. С. 63–70. https://doi.org/10.17073/0368-0797-2020-1-63-70Tsvetkov E.V., Bazaleeva K.O., Chekin I.S., Klimova-Korsmik O.G., Zhidkov A.S. Nitriding of steels of various structural classes manufactured by laser additive technologies. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 2020, vol. 63, no. 1, pp. 63–70. (In Russ.). https://doi.org/10.17073/0368-0797-2020-1-63-70Костина М.В., Ригина Л.Г. Азотосодержащие стали и способы их производства // Известия вузов. Черная металлургия. 2020. Т. 63. № 8. С. 606 – 622. https://doi.org/10.17073/0368-0797-2020-8-606-622Kostina M.V., Rigina L.G. Nitrogen-containing steels and methods of their production. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 2020, vol. 63, no. 8 pp. 606–622. (In Russ.). https://doi.org/10.17073/0368-0797-2020-8-606-622Minagawa K., Liu Y., Kakisawa H., Halada K. Production of fine metallic powders by hybrid atomization process // JSME Int. Journal Series A: Solid Mechanics and Material Engineering. 2003. Vol. 46. No 3. P. 260–264. https://doi.org/10.1299/jsmea.46.260Minagawa K., Liu Y., Kakisawa H., Halada K. Production of fine metallic powders by hybrid atomization process. JSME Int. Journal Series A: Solid Mechanics and Material Engineering. 2003, vol. 46, no. 3, pp. 260–264. https://doi.org/10.1299/jsmea.46.260Сентюрина Ж.А. Получение сферических порошков из сплавов на основе алюминида никеля NiAl для аддитивных технологий: Дисс. … канд. техн. наук. М., 2016. 168 с.Sentyurina Zh.A. Production of spherical powders from nickel aluminide-based alloys NiAl for additive technologies: Cand. Sci. diss. Moscow: 2016, 168 p. (In Russ.).Логачева А.И. Комплексная технология изготовления тонкостенных элементов методом порошковой металлургии для производства деталей из конструкционных сплавов на основе титана и никеля для изделий ракетно-космической техники: Дисс. … докт. техн. наук. М., 2016. 408 с.Logacheva A.I. Integrated technology for manufacture of thinwalled elements by powder metallurgy for the production of parts from structural alloys based on titanium and nickel for rocket and space technology: Dr. Sci. diss. Moscow: 2016, 408 p. (In Russ.).Лыков П.А., Рощин В.Е., Воробьев Е.И. Влияние технологических параметров распыления металлических расплавов на гранулометрический состав порошка и форму его частиц // Известия вузов. Черная металлургия. 2012. Т. 55. № 6. С. 21–23.Lykov P.A., Roshchin V.E., Vorob’ev E.I. Influence of the process parameters of metal melts sputtering on the powder granulometric composition and shape of its particles. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 2012, vol. 55, no. 6, pp. 21–23. (In Russ.).Рудской А.И., Соколов Ю.А., Копаев В.Н. Особенности моделирования процесса получения гранул методом PREP // Научнотехнические ведомости Санкт-Петербургского государственного политехнического университета. 2015. № 1 (214). С. 123–129.Rudskoi A.I., Sokolov Yu.A., Kopaev V.N. Modeling of granules manufacture by PREP method. Nauchno-tekhnicheskie vedomosti Sankt-Peterburgskogo gosudarstvennogo politekhnicheskogo universiteta. 2015, no. 1 (214), pp. 123–129. (In Russ.).Gammal T., Randa Abdel-Karim., Marc Tell Walter, Wosch E., Feldhaus S. High nitrogen steel powder for the production of near net shape parts // ISIJ International. 1996. Vol. 36. No. 7. P. 915–921. https://doi.org/10.2355/isijinternational.36.915Gammal T., Randa Abdel-Karim., Marc Tell Walter., Wosch E., Feldhaus S. High nitrogen steel powder for the production of near net shape parts. ISIJ International. 1996, vol. 36, no. 7, pp. 915–921. https://doi.org/10.2355/isijinternational.36.915Католиков В.Д., Логачев И.А., Щукина Л.Е., Семин А.Е. Термодинамика растворимости азота в сплавах на базе никеля в условиях плазменно-дугового переплава // Известия вузов. Черная металлургия. 2020. Т. 63. № 3−4. С. 231–237. https://doi.org/10.17073/0368-0797-2020-3-4-231-237Katolikov V.D., Logachev I.A., Shchukina L.E., Semin A.E. Thermodynamics of nitrogen solubility in nickel-based alloys at plasma-arc remelting. Izvestiya. Ferrous Metallurgy. 2020, vol. 63, no. 3-4, pp. 231–237. (In Russ.). https://doi.org/10.17073/0368-0797-2020-3-4-231-237

The authors declare that there are no conflicts of interest present.